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稀土濕法冶煉基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)教程-在線瀏覽

2025-08-10 20:05本頁(yè)面
  

【正文】 十六、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定,應(yīng)吸取分析純鹽酸334毫升于10升水中,充分搖勻后,靜置1小時(shí)以上,吸取該溶液25毫升左右,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,以確定該溶液H+濃度。211鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度(mol/L)=式中:N1為用于標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的OH-濃度(mol/L) V1為用于標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗體積(ml) V2為吸取欲標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)注:%(),否則要重新標(biāo)定。十七、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定,稱取分析純氫氧化鈉167g溶于10升水中,充分搖勻,靜置1-3天后,吸取上層清液進(jìn)行標(biāo)定,以確定該溶液濃度。依照所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算其濃度。配制其它濃NaOH標(biāo)準(zhǔn),只需在稱取NaOH和稱取標(biāo)定二苯二甲酸氫鉀數(shù)量上增減,操作基本一致。儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀,型號(hào):JY試劑 鹽酸(5%) 鹽酸(1:1) 過(guò)氧化氫(30%) 氬氣(>%) 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存液:取光譜純金屬鋁片,用砂紙擦去表面氧化 物,加1:1鹽酸10ml,在低溫電爐上溶解后定容至100ml容量瓶中,濃度為1mg/ml AL標(biāo)準(zhǔn)溶液。 取鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存液5ml至250ml容量瓶中,加5%鹽酸至刻度,此溶液含AL20μg/ml,作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。測(cè)定條件 ,功率1000W,泵速中速,積分時(shí)間3秒。測(cè)定及分析結(jié)果計(jì)算 將標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量直接輸入計(jì)算機(jī),按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀,型號(hào):JY試劑 鹽酸(5%) 氬氣(%) 鹽酸(1:1) CaO、Fe2OPbO、ZnO、NiO、CuO混合標(biāo)準(zhǔn)貯存液:準(zhǔn)確稱取光譜純CaO、Fe2OPbO、ZnO、NiO、加1:1鹽酸10ml,在低溫電爐上加熱溶解,蒸至近干,加少許水稀釋轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用5%鹽酸定容,此母液分別含CaO、Fe2OPbO、ZnO、NiO、CuO各1mg/ml。 取100ml容量瓶一個(gè)加1mg/ml CaO、Fe2OPbO、ZnO、NiO、CuO混合貯存液2ml,用亞沸純水定容,作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。 工業(yè)鹽酸稀釋10倍以后作為試樣測(cè)定,精制鹽酸直接測(cè)定。 ,加亞沸純水低溫溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中待測(cè)。 分析線Ca Fe Pb Zn Ni 測(cè)定及分析結(jié)果計(jì)算 將標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量直接輸入計(jì)算機(jī),按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品液強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。 固體樣品(%)= 247。%的稀土元素。 ULTIMA2。稱取La2O3→Y2O3十五種單一稀土氧化物各200mg于100ml燒杯中,加20ml 1:1鹽酸溶解定容至200ml容量瓶中,各單一氧化物含量分別為1mg/ml。 取混合稀土貯備液2ml至200ml容量瓶中加5%HCl定容至刻度,含各稀土10μg/ml,作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。測(cè)定條件 ,功率1000W,泵速中速,積分時(shí)間3秒。 測(cè)得各稀土結(jié)果歸一為100%后報(bào)出。儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀,型號(hào):JY試劑 鹽酸(5%) 鹽酸(1:1) 氬氣(>%) 過(guò)氧化氫(30%)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ,用1:1鹽酸10ml低溫溶解至500ml容量瓶中,用5%鹽酸溶液定容,含雜質(zhì)為零,作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。試樣制備 ,加4ml1:1HCl溶解至100ml容量瓶中,用5%HCl定容,待測(cè)。 分析線Ce Pr Nd Sm Y 測(cè)定及分析結(jié)果計(jì)算 將標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量值輸入計(jì)算機(jī),按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀,型號(hào):JY試劑 鹽酸(5%) 鹽酸(1:1) 過(guò)氧化氫(30%) 氬氣(>%) 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鑭100mg至50ml燒杯中,加1:1鹽酸1ml溶解,用5%HCl定容至100ml容量瓶中。 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鐠100mg至50ml燒杯中,加1:1鹽酸1ml溶解,用5%HCl定容至100ml容量瓶中。 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釹100mg至50ml燒杯中,加1:1鹽酸1ml溶解,用5%HCl定容至100ml容量瓶中。 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釤100mg至50ml燒杯中,加1:1鹽酸1ml溶解,用5%HCl定容至100ml容量瓶中。 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釔100mg至50ml燒杯中,加1:1鹽酸1ml溶解,用5%HCl定容至100ml容量瓶中。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ,加20ml1:1鹽酸,過(guò)氧化氫2ml溶解,定容至500ml容量瓶中,基本濃度為5mg/ml,雜質(zhì)含量為0%,作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。稀土濃度為5mg/ml,La2OPr6O1Nd2OSm2O%,作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。待測(cè)。 分析線La Pr Nd Sm Y 測(cè)定及分析結(jié)果輸出 將標(biāo)準(zhǔn)溶液雜質(zhì)含量值輸入計(jì)算機(jī),按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀,型號(hào):JY試劑 鹽酸(5%) 鹽酸(1:1) 氬氣(>%) 過(guò)氧化氫(30%) 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析中已有) 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鈰100mg至50ml燒杯中,加1:1鹽酸1ml溶解,用5%HCl定容至100ml容量瓶中。 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析中已有) 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析中已有) 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析中已有)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鐠500mg于600ml燒杯中,加1:1鹽酸5ml溶解,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,用5%定容至刻度。 ,加1:1鹽酸5ml溶解,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,另取1mg/ml的La2OSm2O,取1mg/ml的CeO,一并加入到250ml容量瓶中,用5%HCl定容。試樣的制備 稱取200mg試樣至100ml燒杯中,加1:1 HCl 23ml溶解至100ml容量瓶中,用5%HCl定容至刻度。分析條件 ,功率1000W,泵速中速,積分時(shí)間5秒。(四)、氧化釹中La2OCeOPr6O1Sm2OY2O3的分析方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解,直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。 ULTIMA2?;緷舛葹?mg/ml,作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。試樣的制備準(zhǔn)確稱取200mg樣品至100ml燒杯中,加1:1HCl 2ml溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,加5%HCl定容于刻度,待測(cè)。 Ce Y 測(cè)定及分析結(jié)果的輸出將標(biāo)準(zhǔn)溶液中的雜質(zhì)含量值輸入計(jì)算機(jī),按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜議,型號(hào):JY 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml),準(zhǔn)確稱取100mg經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釓至100ml燒杯中,加1:1HCl 12ml溶解,用5%HCl定容至100ml容量瓶中,濃度為1mg/ml。 ,加15ml1:1HCl低溫溶解,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,再加1mg/ml Pr6O1Nd2OEu2OGd2O,用5%HCl定容至刻度,分別含Pr6O1Nd2OEu2O%,作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。分析條件,功率1000w,泵速中速,積分時(shí)間5秒。(六)、氧化銪中稀土雜質(zhì)的分析方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解,直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。ULTIMA2試劑 鹽酸(5%) 鹽酸(1:1) 氬氣(>%) 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有、) 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml),準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒后的Tb4O7100mg至100ml燒杯中,加5ml1:1HCl,30%過(guò)氧化氫78滴,溶解至100ml容量瓶中,用5%HCl定容。 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml),準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒后的Ho2O3100mg至100ml燒杯中,加3ml1:1HCl,低溫溶解至100ml容量瓶中,用5%HCl定容。 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml),準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒后的Tm2O3100mg至100ml燒杯中,加1:1 HCl 3ml,低溫溶解至100ml容量瓶中,用5%HCl定容。 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml),準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒后的Lu2O3100mg至100ml燒杯中,加1:1 HCl 3ml,低溫溶解至100ml容量瓶中,用5%HCl定容。 ,加1:1 HCl 15ml低溫溶解,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,再加1mg/ml La2O3 → Y2O3 ,用5%HCl定容至刻度,含雜質(zhì)分別為50ppm,作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。分析條件,功率1000w,泵速中速,積分時(shí)間5秒。(七)、氧化釓中Sm2OEu2OTb4ODy2OY2O3 的分析方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解,直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。ULTIMA2試劑 鹽酸(5%) 鹽酸(1:1) 氬氣(>%) 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取2500mg經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釓至100ml燒杯中,加1:1 HCl 15ml低溫溶解,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,用5%HCl定容至刻度。 ,加1:1 HCl 15ml低溫溶解,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,取1mg/ml Sm2ODy2O3 、加入到氧化釓溶液中,再取1mg/mlEu2O,加入到上面氧化釓溶液中,用5%HCl定容至刻度,含雜質(zhì)Sm2O Dy2O%,含Eu2O%,此溶液作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。分析條件,功率1000w,泵速中速,積分時(shí)間5秒。(八)、氧化鋱中Eu2OGd2ODy2OHo2OY2O3的分析方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解,直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。ULTIMA2試劑 鹽酸(5%) 鹽酸(1:1) 氬氣(>%) 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有) 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法已有)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鋱2500mg至100ml燒杯中,加1:1 HCl 20ml低溫溶解,30%過(guò)氧化氫2ml,低溫加熱溶解,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,用5%HCl定容。 ,加1:1 HCl 20ml,30%過(guò)氧化氫2ml,低溫加熱溶解轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,加取1mg/ml Eu2OGd2ODy2OHo2OY2O3 ,用5%HCl定容,含雜質(zhì)Eu2OGd2O Dy2O Ho2O3 、Y2O3 各50ppm。分析條件,功率1000w,泵速中速,積分時(shí)間5秒。(九)、氧化鏑中Eu2OGd2O3 、Tb4OHo2OEr2
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