【正文】 2灼減量% = 100W1灼燒前試樣和瓷器總重量W2灼燒后試樣和瓷器總重量G試樣的重量十五、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定，應(yīng)稱取分析純EDTA（學(xué)名：乙二胺四乙酸二鈉）760g分多次溶于熱水中，待全部溶解完后，用水稀釋至20升，充分搖勻，三至七天后，用Zn標(biāo)準(zhǔn)（）進(jìn)行標(biāo)定，確定其濃度。適用范圍本方法適用于稀土氧化物灼減量的測定。主要儀器設(shè)備 （1）。加水至100ml，%用甲酚紅指示劑4滴，用1:1氨水調(diào)至剛變黃加熱煮沸，在不斷攪拌下，慢慢加入煮沸的飽和草酸溶液50ml，沉淀放置4小時以上。 （5）%醇溶液。主要化學(xué)試劑及儀器 （1）鹽酸（d ）1:1。 ②甲基橙指示劑由紅色變黃色，混合指示劑由酒紅變綠色，酚酞由無色變粉紅色。 （3）%水溶液。十一、鹽酸溶液濃度測定方法要點(diǎn)利用酸堿中和反應(yīng)的原理來進(jìn)行滴定測定。 （4）%乙醇溶液。適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中的所有堿的測定。分析步驟 準(zhǔn)確吸取試樣125ml三角燒瓶中，若有一定的酸度，則需先滴加1滴甲基橙指示劑。 （4）乙酰丙酮10%。適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中所有的稀土料液。步驟 在藥物天平上準(zhǔn)確稱取待測樣品300500g于300ml瓷蒸發(fā)器中，送入高溫爐中，再啟動高溫爐，調(diào)900℃拉開爐門加熱60120min烘烤使水分蒸干。適用范圍本稀土廠所有的稀土碳酸鹽及草酸鹽。使其完全溶解，滴加酚酞指劑35滴。 （4）梨形分液漏斗60mL。適用范圍 本稀土廠所有的P507及環(huán)烷酸。 （4）酸堿混合指示劑，%乙醇。六、P507 、環(huán)烷酸皂化值的測定方法要點(diǎn)用過量鹽酸中和已皂化的有機(jī)，再用堿中和過量的鹽酸，最后用差減法得出皂化值。用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min，在波長800nm處，用3厘米比色皿以試劑空白校零進(jìn)行測光，計(jì)算其SiO2含量。 （6）草酸（GR）1%與（4）混合。 （2）3厘米比色皿。12計(jì)算試樣cl（ppm）=式中E1測得試樣吸光度減去補(bǔ)償溶液吸光度后的值β試樣總體積與吸取試樣的倍數(shù)E2為所測標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度G為吸取cl標(biāo)準(zhǔn)的量(μg)W為稱取試樣重量（g）注意事項(xiàng)（同高純釔中酸溶性硅的測定之5 注意事項(xiàng)）五、高純氧化釔中酸溶性硅的測定方法要點(diǎn)試樣經(jīng)酸溶解后，在硫酸介質(zhì)中，硅與鉬酸銨生成黃色的硅鉬雜多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷雜多酸。 （5）5厘米比色皿。主要試劑及儀器 （1）721分光光度計(jì)。邊加邊攪拌靜置12小時，用慢速定量濾紙?jiān)谌锹┒分羞^濾，沉淀用溫?zé)崴礈欤ǎ┲翢ocl離子，放入25ml瓷坩堝中，在電爐上灰化后，在高溫電爐（馬弗爐）中850℃燃燒45 min，冷卻后稱重。 （5）氯化鋇10%溶液。主要試劑及儀器 （1）鹽酸（）1:1。分析步驟用減量法稱取1g試樣（），于250ml錐形瓶中，加入30ml無 CO2水，使試樣溶解，滴加23滴酚酞，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)淡粉紅色，30s不褪色即為終點(diǎn)。6. 要定時清洗需化器、炬管。2. 室內(nèi)溫度保持在30℃以下。 關(guān)閉ICP電源。 按輸入的單位或取樣量的不同進(jìn)行結(jié)果換算或直接報(bào)出結(jié)果。 吸入標(biāo)準(zhǔn)樣（按順序2號或1號）同上面的操作進(jìn)行分析。 打開分析執(zhí)行程序，選擇要分析的方法名稱，按順序選擇 搜峰、衰減、標(biāo)準(zhǔn)、樣品。3. 分析程序（按下列順序進(jìn)行） 在Window ，出現(xiàn) 點(diǎn)火界面和分析程序的主界面。 開啟水循環(huán)系統(tǒng)。 檢查水循環(huán)系統(tǒng)是否正常。操作程序：1. 開機(jī)前的檢查 檢查電源是否正常，應(yīng)保證電源在220177。5V。2. 開機(jī)程序（按下列順序進(jìn)行） 開啟總電源。 開啟抽風(fēng)系統(tǒng)。 在點(diǎn)火界面上檢查水循環(huán)系統(tǒng)、抽風(fēng)系統(tǒng)、功率發(fā)生器、氣體等是否處于綠色正常狀態(tài)。跳出分析界面。 吸入樣品（按順序2……）同上面的操作進(jìn)行分析。5. 關(guān)機(jī)操作 分析完畢后打開點(diǎn)火程序，點(diǎn)擊Stop，進(jìn)行熄火。 關(guān)閉抽風(fēng)系統(tǒng)、水循環(huán)系統(tǒng)、氣體總閥。3. 分析的樣品不能帶有明顯的顆粒狀物。 二、草酸含量的測定方法要點(diǎn)用中和反應(yīng)的原理。計(jì)算1草酸百分含量X= 100式中C為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/L V1為滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ml (1/2 H2C2O4 （2）H2O2（30%）。 （6）。計(jì)算試樣SO42% = 100式中W為BaSO4重量（g） G為試樣重（g）注意事項(xiàng)若是氯化稀土或碳酸稀土，則折成氧化物量。 （2）硝酸（d ）1+3。分析步驟 稱取試樣2g于100ml平底燒杯中，加入已煮沸的GR1:3硝酸20ml，即蓋上表面皿，輕輕搖晃至溶液清亮（若仍不能溶解清亮可稍加熱，但不得煮沸，冷至室溫；轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中?？箟难徇€原硅鉬雜多酸為藍(lán)色低價絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色測定。 （3）鹽酸（d ）1+2。 （7）抗壞血酸。隨機(jī)需做試劑空白和帶標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)，試劑空白用水代替試樣無需在塑料杯中，可直接在比色管中加試劑，標(biāo)準(zhǔn)是在比色管中先加入10ml 10ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余同試樣操作。適用范圍適用于所有已皂化的P507（環(huán)烷酸）主要試劑及儀器 （1）鹽酸2mol/L。分析步驟 ，準(zhǔn)確加入約2mol/L HCl 20ml。主要化學(xué)試劑及儀器 （1）。 （5）無水乙醇。計(jì)算 1 1 2 P507（環(huán)烷酸）酸值mol/L= 式中N1為NaOH標(biāo)準(zhǔn)濃度（mol/L）V1為消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml） V2為吸取P507（環(huán)烷酸）試樣體積（ml）八、稀土碳酸鹽、草酸鹽燒失率的測定方法要點(diǎn)在高溫下（900℃），碳酸鹽或草酸鹽會分解成穩(wěn)定的氧化物。主要試劑及儀器 （1）高溫爐4KW 11000℃。再關(guān)上爐門繼續(xù)加熱至900℃，在900℃灼燒120min斷開電源。主要化學(xué)試劑 （1）、。 （5）磺基水楊酸10%。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴至剛轉(zhuǎn)黃色。主要化學(xué)試劑及儀器 （1）。分析步驟 準(zhǔn)確吸試液125ml于250ml三角燒瓶中，用少量的水沖稀試樣加酸堿指示劑23滴，即為終點(diǎn)。適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中的鹽酸及稀土溶液中的自由酸度H+的測定。 （4）%乙醇溶液。③盡可能調(diào)節(jié)所取試樣的多少，使之消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)液1540mL。 （2）氨水(d ）1:1。 （6）鉑金坩堝30cc。 沉淀用中速定量濾低過濾，用帶有橡皮頭的玻璃擦棒洗燒杯壁，用2%草酸溶液洗燒杯三次，洗沉淀810次，沉淀連同濾紙置于已恒重的鉑金坩堝中，低溫烘干，小心灰化，于850℃馬弗爐中灼燒1小時，取出置于干燥器中，冷至室溫，稱重，如此反復(fù)操作至恒重。 （2）稱量瓶2530。主要儀器設(shè)備 （1）25cc瓷坩堝。：（Zn含量≥%），溶于約200毫升（總量約為20ml HCl d ）稀HCl中，稍微加熱，待溶解清亮，冷至室溫，全部轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻，備用；。標(biāo)定：~ ml三角燒瓶中，%甲基橙指示劑二滴，用已知準(zhǔn)確濃度（，根據(jù)所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，計(jì)算出欲標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。標(biāo)定：1~，加熱水50ml溶解后，%酚酞指示劑3滴，用欲標(biāo)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液轉(zhuǎn)微紅色30s不褪，即為終點(diǎn)。十八、混合稀土中Al2O3的測定方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用250ml容量瓶加5%HCl至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)一號。 分析線Al 。 ULTIMA2。試樣制備 液體試樣 水可以直接作為試樣測定。測定條件 ，功率1000W，泵速中速，積分時間3秒。100式中：C為測得的濃度（μg/ml） W為稱樣量（g）二十、混合稀土全配方的分析方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。試劑 鹽酸（5%） 鹽酸（1:1） 過氧化氫（30%） 氬氣（＞%） 混合稀土貯備液：將相對純度大于99%，總量大于99%的十五種單一稀土氧化物在850℃下灼燒45分鐘。試樣制備 ，加5ml 1:1鹽酸2滴30%的過氧化氫，加熱溶解后定容至1000ml容量瓶中，移取該溶液10 ml至100ml容量瓶中，用5%HCl定容至刻度，待測。二十一、稀土雜質(zhì)的分析（一）、氧化鑭中CeOPr6O1Nd2OSm2OY2O3的分析方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。 ，、用1:1 HCl10ml低溫溶解至500ml容量瓶中，用5%鹽酸定容，分別含雜質(zhì)CeOPr6O1Nd2OSm2OY2O3各100ppm，作為標(biāo)準(zhǔn)二號。（二）、氧化鈰中La2OPr6O1Nd2OSm2OY2O3的分析方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。濃度為1mg/ml。濃度為1mg/ml。濃度為1mg/ml。試樣制備 ，加1:1HCl5ml低溫溶解至100ml容量瓶中，用5%HCl定容至100ml。（三）、氧化鐠中La2OCeONd2OSm2OY2O3的分析方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。濃度為1mg/ml。分別含La2OSm2O%，含CeO%，作為標(biāo)準(zhǔn)二號。 分析線La Ce Nd Sm Y 測定及分析結(jié)果輸出 將標(biāo)準(zhǔn)溶液中的雜質(zhì)含量值輸入計(jì)算機(jī)，按輸入順序分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。試劑 鹽酸（5%） 鹽酸（1:1） 氬氣（＞%） 過氧化氫（30%） 氧化鑭貯存液（1mg/ml）（氧化鈰分析中已有配制方法） 氧化鈰貯存液（1mg/ml）（氧化鈰分析中已有配制方法） 氧化鐠貯備液（1mg/ml）（氧化鈰分析中已有配制方法） 氧化釤貯備液（1mg/ml）（氧化鈰分析中已有配制方法） 氧化釔貯備液（1mg/ml）（氧化鈰分析中已有配制方法）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ，加1:1鹽酸5ml，低溫加熱溶解，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，加5%HCl溶液定容至500ml。分析條件，功率1000w,泵速中速，積分時間5秒。ULTIMA2試劑 鹽酸（5%） 鹽酸（1:1） 氬氣（＞%） 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)（配制方法在氧化鈰分析中已有） 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)（配制方法在氧化鈰分析中已有） 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)，準(zhǔn)確稱取100mg經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化銪至100ml燒杯中，加1:1HCl 12ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中，濃度為1mg/ml。試樣的制備，加1:1 HCl5ml低溫溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用5%HCl定容，待測。儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜議，型號：JY 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)，準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒后的Er2O3100mg至100ml燒杯中，加1:1 HCl