co2h2反應(yīng)過程中催化劑的研究本科畢業(yè)論文-在線瀏覽
2025-08-09 18:55本頁面
【正文】 度在350－650℃之間時(shí)，Cu的表面積雖隨著溫度上升而緩緩下降，但Cu的比活性仍基本不變。本實(shí)驗(yàn)所采用的焙燒溫度為500℃。 2ml13干燥箱1012上海儀表總廠1臺(tái)14箱式電阻爐RJX－4－13天津華北實(shí)驗(yàn)電爐廠1臺(tái)15電阻爐溫控儀DRZ－6天津華北實(shí)驗(yàn)電爐廠1臺(tái)16調(diào)壓器TKGC－2/蘇州電器總廠1個(gè)175t液壓千斤頂XK06江蘇通潤機(jī)電集團(tuán)1臺(tái)18超級(jí)恒溫器501上海實(shí)驗(yàn)儀器廠1臺(tái)19電動(dòng)攪拌器JJ－2江蘇金壇醫(yī)療儀器廠1臺(tái)20托盤天平JP1－江蘇常熟儀器廠1臺(tái) 序號(hào)名 稱純 度產(chǎn) 地1Zn(NO3)23H2O分析純北京化工廠3無水Na2CO3分析純齊齊哈爾大學(xué)試劑廠4Al(OH)3化學(xué)純天津化學(xué)試劑廠5MnO2化學(xué)純天津化學(xué)試劑廠6H2高純市售7N2高純市售8CO2高純市售 實(shí)驗(yàn)原理 催化劑的制備催化劑的制備方法可以分為濕法和干法。濕法包括凝膠法、共沉淀法、浸漬法、離子交換法和瀝濾法等。其中，濕法中的沉淀法又是制備固體催化劑最常見的方法之一。由于該法制備催化劑過程簡單，制備的崔懷機(jī)活性穩(wěn)定，所以本實(shí)驗(yàn)的催化劑制備方法采用沉淀法。 CO2＋H2合成甲醇的反應(yīng)原理 CO2+3H2CH3OH+H2O (1)CO2+H2CO+H2O (2)CO+2H2CH3OH (3) 實(shí)驗(yàn)流程圖231 催化劑的制備流程 CO2+H2CH3OH 合成反應(yīng)流程圖232 CO2加氫合成甲醇工藝流程圖 實(shí)驗(yàn)操作步驟 催化劑Cu系氧化物的制備、樣品二的制備(1) 用托盤天平準(zhǔn)確稱量50g Cu(NO3)26H2O放入250ml的燒杯中，加入蒸餾水溶解。(3) 將配制好的碳酸鈉溶液緩慢的加入到Cu(NO3)2和Zn(NO3)2的混合溶液中，邊加邊用攪拌器攪拌。(4) 在常溫下靜止沉化4h之后抽濾，濾餅洗滌（打漿）抽濾，重復(fù)操作之至pH為中性。(6) 將烘干后的濾餅稱重（共計(jì)60g），并將其均勻分成兩份。分別將其用壓片機(jī)壓制成片。(8) 最后得到樣品一、樣品二。3H2O和50g Zn(NO3)2(2) 稱取100g無水碳酸鈉加入蒸餾水配制成1mol/l的溶液。同時(shí)測試pH值，控制pH值在810之間。(5) 將濾餅放入烘箱，烘箱溫度控制在110℃，烘8小時(shí)。取其中一份（30g）加入6gAl(OH)3碾壓成均勻顆粒之后。(7) 將成型的片狀樣品放入電爐中在500℃下焙燒4小時(shí)。3. 樣品五、樣品六的制備(1) 用托盤天平準(zhǔn)確稱量50g Cu(NO3)26H2O入250ml的燒杯中，加入蒸餾水溶解。(3) 將配制好的碳酸鈉溶液緩慢的加入到Cu(NO3)2和Zn(NO3)2的混合溶液中，邊加邊用攪拌器攪拌。(4) 在70℃的水浴中靜止沉化4h之后抽濾，濾餅洗滌（打漿）抽濾，重復(fù)操作之至pH為中性。(6) 取出濾餅（38g）均勻分成兩份，取其中一份加入6gMnO2研磨，取其中另一份加入3g MnO2和3g Al(OH)3研磨，分別用壓片機(jī)將其壓片成型(7) 將成型的片狀樣品放入電阻爐中焙燒，焙燒溫度同上，都是500℃，焙燒時(shí)間為4小時(shí)。 催化劑的活性評(píng)價(jià)對(duì)催化劑的活性評(píng)價(jià)采用的是固定床微反裝置，評(píng)價(jià)的條件為：將制作的催化劑研磨之后，從中篩選40～60目的催化劑，裝入固定床反應(yīng)器中。1. 固定床微反裝置的使用(1) 減壓閥的使用～，安全閥會(huì)自動(dòng)打開排氣，減壓閥最大額輸出壓力值為低壓表滿量程的1/2，因此所使用的壓力要在減壓閥所允許的最大輸出壓力范圍內(nèi)使用。(2) 質(zhì)量流量計(jì)的使用質(zhì)量流量計(jì)是有流量顯示儀和質(zhì)量流量控制器組合而成的，前者是控制器，后者為執(zhí)行器。因此盡可能讓其工作在其所規(guī)定的壓力范圍內(nèi)。質(zhì)量顯示儀的使用。當(dāng)其不使用時(shí)，應(yīng)處于關(guān)閉位置。需清洗管路時(shí)，將其置于清洗位置，但注意不要時(shí)間太長。其使用前先用泡沫流量計(jì)進(jìn)行標(biāo)定。旋轉(zhuǎn)設(shè)定旋鈕，使其顯示值為100，等穩(wěn)定后，用泡沫流量計(jì)進(jìn)行標(biāo)定。(3) 截止閥的使用旋鈕處于豎直方向?yàn)榻刂?，水平方向?yàn)殚_通。(5) 壓力控制器的使用壓力控制器由壓力控制顯示儀（SY9402）和壓力控制器（SY－9412）組成，主要操作在壓力控制顯示儀上進(jìn)行。其操作類似于流量顯示儀，使用前也（務(wù)必）調(diào)零。記錄流過100ml氣體所用的時(shí)間。測定完N2的流量后，其他氣體（H2，CO2）的流量按照對(duì)用的表查值，進(jìn)行換算得到相應(yīng)值。開通截止閥，使質(zhì)量流量計(jì)處于閥控位置，旋轉(zhuǎn)控制旋鈕使通入的H2/N2為3％。壓力控制儀處閥控位，調(diào)節(jié)控制旋鈕，使其值顯示某一數(shù)值。 2小時(shí)之后，將N2鋼瓶關(guān)閉，其質(zhì)量流量計(jì)置關(guān)閉位。壓力控制儀處閥控位，調(diào)節(jié)控制旋鈕，使其值顯示某一數(shù)值。用氣相色譜儀進(jìn)行反應(yīng)尾氣的在線測定。記錄儀的設(shè)定為：紙速為4，衰減為4，停止時(shí)間為9。等固定床反應(yīng)器冷卻之后，將其卸下，倒出催化劑，放入電阻爐中焙燒。將冷凝器中的液體倒出，再氣相色譜儀上分析其成分及含量。然后在最佳的溫度、壓力和空速下，對(duì)各催化劑進(jìn)行測試，通過對(duì)反應(yīng)結(jié)果的對(duì)比，從中選出最佳的催化劑。管電壓36KV，管電流20mA,根據(jù)Scherrer公式D＝(B 比表面測定用炭分子篩作參比樣，對(duì)催化劑進(jìn)行了比表面積的測定。 TEM實(shí)驗(yàn)測定第3章 結(jié)果與討論 催化劑的配制情況本次實(shí)驗(yàn)所有配制的CuO/ZnO/Al2O3/MnO2催化劑的種類及配制條件如下表：表31制備條件試樣1試樣2試樣3試樣4試樣5試樣6組成（質(zhì)量比）1:1:0:01:1: :01:1::01:1::01:1:0:1:1::水浴溫度（℃）常溫常溫70707070攪拌速度（轉(zhuǎn)/分）180180180180180180滴定速度（滴/分）111111沉淀生成的pH值910910910910910910沉化時(shí)間（小時(shí)）222222干燥溫度（℃）110110110110110110干燥時(shí)間（小時(shí)）888888焙燒溫度（℃）500500500500500500成型方式壓片壓片壓片壓片
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