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乙酰乙酸乙酯的制備-在線瀏覽

2025-08-06 01:20本頁(yè)面
  

【正文】 現(xiàn) 象備 注鈉珠的制備:、5ml干燥的二甲苯,冷凝回流加熱至Na熔融塞緊塞子,趁熱振蕩,得細(xì)粒狀鈉珠,冷卻至室溫,傾去二甲苯由于二甲苯溫度逐漸下降,蒸氣壓隨之下降,因此,要不時(shí)開啟瓶蓋或在瓶口夾一紙條,否則塞子難以打開。酸化:稍冷,振蕩下,加入50%醋酸調(diào)pH=5~6(弱酸性)注意:避免加入過(guò)量的醋酸,否則會(huì)增加酯在水中溶解度而降低產(chǎn)率。分液:反應(yīng)液移入分液漏斗,加等體積飽和食鹽水,振蕩、靜置,分出有機(jī)層 合水層8ml苯萃取 萃取液 并有機(jī)層,用無(wú)水硫酸鈉干燥蒸餾:移入蒸餾燒瓶,組裝蒸餾裝置,蒸去苯和未作用的乙酸乙酯當(dāng)餾出液溫度升至95℃時(shí)停止蒸餾減壓蒸餾:按圖2安裝減壓蒸餾裝置組裝完畢檢查氣密性并蒸餾收集54~55℃/931Pa(7mmHg)的餾分即為產(chǎn)品乙酰乙酸乙酯在常壓蒸餾下很易分解為“去水乙酸”。產(chǎn)品:稱重
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