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商品農藥的一般分析方法-在線瀏覽

2025-07-13 05:42本頁面
  

【正文】 N HC H 3CH 3C H 3C H 3N HOOSCH 3不直接發(fā)生偶連反應的化合物 ? 苯環(huán)上硝基的化合不偶連,如:對硫磷、樂散松、甲基對硫磷(但是可以水解后用 Zn +HCl還原成胺再偶連) 。例如 40%稻瘟凈乳油用薄層分離。該反應也可用濃H2SO4代替 HClO4,可 HClO4比 H2SO4反應快。緩熱至NO2氣體消失。說法不一,小心為上!(四川農科院報道) ?磷鉬酸亦可用 SnCl2還原成磷鉬藍。 形成銅鹽絡合物比色分析 ?形成銅鹽絡合物 ?亞胺硫磷 ?馬拉硫鱗 ? . OONS PSOOEtEtCu2+4 2 0 nmCu2+4 2 0 nmSPSOOC H 3C H 3OOOOCH 3CH 3形成根或離子進行比色分析 ? 聯(lián)吡啶農藥如百草枯、殺草快,在堿性介質中被Na2S2O4還原形成穩(wěn)定蘭色游離基分別在 600nm和377nm有最大吸收。 N + N + C H 3CH 3 Br Br Na 2 S 2 O 4ON+O OPSOOC H 3C H 3O HN+O O硝基酚分光光度法示例 ? 對硫磷水解比色法 ? 原理 : ? 試劑 ,儀器(略) ? 實驗過程: ? 對硝基酚標準吸收光度工作曲線繪制。取此溶液 1, 2, 3, 4, 5, 6mL分別置于 6個 100mL的容量瓶中。蒸餾水定容。 A為縱坐標, C為橫坐標作吸光度曲線。干燥濾紙濾入 100mL錐形瓶。水解液轉移到 100mL容量瓶中,蒸餾水定容后測吸光度 A總 ? 另取濾液 5mL于 50mL容量瓶中,加入 10mL甲醇,10mLPH=10的緩沖溶液。 2叔丁基苯酚與對硝基苯重氮二氟硼酸鹽反應生成偶氮化合物,用分光光度法比色分析。移取 1mL 此液于 50mL容量瓶中,甲醇定容( C=2ug/mL) 為標準溶液。 ?加 %對硝基苯重氮二氟硼酸鹽的甲醇溶液, 30min后轉移至 25mL容量瓶甲醇定容,搖均勻,試劑空白對照, 510nm測吸光度。用少量甲醇外洗移液管尖的巴沙,洗液點于板上,空氣中 15min晾干。乙酸乙酯 正己烷二次展開,溶劑移動 14cm以上,晾干 30min,紫外燈下觀察譜帶,作計號。 ? 以下按標準溶液分析操作操作步驟進行 巴沙含量計算 ?巴沙含量 X = m 1A2P 100%/m2A1 ? m 1 、 m2 分別是標樣、式樣重量 ? A1A2分別是標樣、式樣吸光度。 ?硅膠板制備: ? 50g HF254 +140mLH2O,均勻涂 6塊 20 20cm的板。 分解定磷法分析實例 ? 分析內容:稻瘟盡含量測定 ? 分析原理:稻瘟盡屬于硫代磷酸酯,用高氯酸氧化成磷酸。 SPSOO C H 3C H 3H C lO 4H 3 PO 4N3P Mo 3 O 104分析步驟 ? 消化:準確稱取 250mL錐形瓶,緩緩加入 10mL濃 HNO3, 5mL70%HClO4,緩緩加熱至無 NO2氣體放出。 ? 中和:取 50mL上層清液,在 300mL燒杯中用 20% NaOH中和,酚酞作指示劑,中和至微紅。 稻瘟凈含量計算 ? 稻瘟凈含量 X =( G1 /G2 ) 100% ? G2為沉淀重, G1為樣品重; 。 ? 喹鉬檸酮試劑 E的制備: ? 試劑 A : 20g鉬酸鈉 +150mL水 ? 試劑 B: 60g 檸檬酸 +80mLHNO3+150mLH2O ? 試劑 C: A+B攪拌制成 試劑 D: 5mL喹啉 +35mLHNO3+100mLH2O ? 試劑 E: D+C 混合 24hr后過濾,濾液 +280mL丙酮 喹鉬檸酮沉淀組成: N3P Mo 3 O 104銅鹽含量比色法實例 ? 分析內容: 馬拉硫磷含量測定 . ? 分析原理:銅離子有空軌道,硫原子有易于變形的價層電子,硫原子向銅離子配位,生成螯合物顯色。 ? 紫外燈下,用大頭針圈譜帶,吸濾器吸收譜帶,用棉球醮乙醇擦空處 2次,合并至吸濾器中,加 10mL乙醇攪動,蓋緊塞子 ,雙鏈球壓液體于容量瓶 ,重復 3次,乙醇定容 .取 5m
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