毒物分析第二章ppt課件-在線瀏覽
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【正文】 Animation 動(dòng)畫 2022/5/29 新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥分 /分析教研室 9 樣品保存 ⑴ ，血樣：血漿 (plasma)和血清 (serum)是最常采用的樣本，血漿中的藥濃可反映藥物在體內(nèi)的狀況，是全血 (whole blood)在加肝素、枸櫞酸、草酸鹽等抗凝劑的全血經(jīng)離心后分取，量約為全血的一半。血塊凝結(jié)時(shí)往往易造成藥物吸附損失。 2022/5/29 新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥分 /分析教研室 10 ⑵ 尿樣 (urine)：藥物可以原型（母體藥物）或代謝物及其綴合物形式排出。 ⑶ 樣品儲(chǔ)存和穩(wěn)定性考察：取樣后最好立即進(jìn)行分析，冷藏 (4℃ )、冰凍 (20℃ )有時(shí)也不能完全保證樣品不起變化。 2022/5/29 新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥分 /分析教研室 11 檢驗(yàn)方法不同其檢出限有較大差異 ， 方法選擇不當(dāng)可造成漏檢 。 ② 堿水提取物 。 ? 金屬毒物 ① 干法消化 。 ③ 微波消化 。 ② ,加入可與水混合的有機(jī)溶劑； ③ ,蛋白酶水解消化法 。 2022/5/29 新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥分 /分析教研室 13 ? 萃取分離法 ① 析相液 液萃取法 。③ 反膠束萃取法 ④ 加速液相萃取法 。 2022/5/29 新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥分 /分析教研室 14 加速液相萃取 (Accelerated Solvent Extraction,ASE) 在較高溫度 (50200℃) 和壓力 ( 10003000 psi)下用溶劑萃取固體或半固體樣品。 特點(diǎn) :有機(jī)溶劑用量少 (10g樣品僅需溶劑 15ml)、快速 (1次萃取全過程僅需 15min). 應(yīng)用：環(huán)境、藥物、毒物、食品有害殘留物萃取。固相物質(zhì) : 氧化鋁、活性碳、硅藻土、離 子交換樹脂、凝膠或 C18化學(xué)鍵 合硅膠等。 2022/5/29 新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥分 /分析教研室 16 ? 如：氨基甲酸酯殺蟲劑的固相萃取 ? 柱： SPE Bondelut 氨基 丙基鍵合硅膠柱1ml/ ASPEC系統(tǒng)， 402稀釋器，提取柱架，樣品架和洗脫架。 取 2ml上述提取液轉(zhuǎn)到 ASPEC的樣品管內(nèi)，放置于 ASPEC樣品管架上，于水溶 60℃ 揮發(fā)至干，殘?jiān)苡?1ml二氯甲烷供檢。ASPEC SPE凈化程序步驟： 移動(dòng)提取柱架 (DEC架 )到排放位置； 柱老化：加 1ml二氯甲烷到 SPE柱內(nèi)； ? 加樣品：移動(dòng) DEC架到收集位置； ? 洗脫：加 1ml提取液到 SPE柱內(nèi)；餾分收集到收集管內(nèi)；移動(dòng) DEC架到排放位置； ? 蒸發(fā)：將三通閥切換至 N2位置；加熱下用 N2氣揮干； ? 再溶解步驟：加入 100ml乙睛于收集管內(nèi)，等候 加 900ml水提??；吸取混合液供 HPLC分析。由底盤、中心桿、樣品定位架、配氣系統(tǒng)等構(gòu)成。氣體通過可調(diào)流量計(jì)到達(dá)配氣系統(tǒng)，經(jīng)軟管到各樣品針閥管，吹向溶液表面。 樣品位數(shù)： 12 試管尺寸 Ф10 29mm，樣品容量 150ml 氮?dú)饬髁?05L/min，壓力小于 200kPa 應(yīng)用 ： 環(huán)境分析：飲用水、地下水和污染水 商品檢驗(yàn)：檢驗(yàn)克羅夫特等 2022/5/29 新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥分 /分析教研室 20 毒物分析常用方法 光譜分析法（紫外 可見分光光度法、紅外分光光度法、熒光分光光度法、原子吸收分光光度法）。 電化學(xué)分析法 (離子選擇電極法、電位滴定法、極譜檢測(cè)法 )。 2022/5/29 新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥分 /分析教研室 21 6 .導(dǎo)致待測(cè)物損失的因素 吸附 ? 玻璃表面或膠塞吸附脂肪胺類及含硫化物 ： ① 表面硅烷化 ,減少玻璃表面的吸附性； ② 非極性溶劑中加入少量極性溶劑，減少器皿對(duì)藥
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