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2025-06-24 18:13本頁面
【正文】 1 Pr 5 的區(qū)域作為超臨界 CO2的工作區(qū)。 超臨界流體萃取的熱力學(xué)基礎(chǔ)簡介 （一）、 固體溶質(zhì)在超臨界流體中的溶解度 y2 = (ps2/p)E lnE＝ (Vs2－ 2B12)/V （二）、液體溶質(zhì)在超臨界流體中的溶解度 x2r2f02 ＝ y2φ2p ? 超臨界萃取劑的臨界溫度越接近操作溫度，則溶解度越大。因此應(yīng)該選取與被萃取溶質(zhì)相近的超臨界流體作為萃取劑。 超臨界流體的選擇原則 提高萃取劑選擇性的基本原則是 ① 按相似相溶原則，選用的超臨界流體與被萃取物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)越相似，溶解能力就越大。 選擇萃取劑的主要因素 ? 本身為惰性，且對人體和原料應(yīng)完全無害； ? 具有適當?shù)呐R界壓力，以減少壓縮費用，具有低的沸點； ? 對所提取的物質(zhì)要有較高的溶解度。 ? 降低所需要的操作溫度和壓力。 ? 提高分餾級數(shù)。 ? 常用的共溶劑有丙酮、乙醇、甲醇等。 ? 安全性：對食品工業(yè)而言還有一個安全無毒的問題。必須綜合考慮溶劑對萃取過程的適用性 (即毒性、反應(yīng)性、成本等 )。 ② 超臨界流體的密度和介電常數(shù)隨著密閉體系壓力的增加而增加，極性增大，利用程序升壓可將不同極性的成分進行分部提取。 ③ 在萃取過程中， SFE的萃取效率是由 SCF的溶劑力、溶質(zhì)的特性、溶質(zhì) — 基體結(jié)合狀況決定的。 超臨界流體萃取的工藝流程及操作特征 ? 超臨界流體萃取的工藝流程一般是由萃?。?CO2溶解溶質(zhì)）和分離（ CO2和溶質(zhì)的分離） 2步組成。 超臨界流體萃取系統(tǒng) 超臨界萃取裝置 超臨界萃取裝置 超臨界流體萃取工藝流程 ? 流程：原料 過篩后進入萃取釜 E， C02由高壓泵 H加壓，經(jīng)過換熱器 R升溫使其成為既具有氣體的擴散性而又有液體密度的超臨界流體，該流體通過萃取釜萃取出植物油料后，進入第一級分離柱 S1，經(jīng)減壓，升溫。 ? C02流體在第二級分離釜 S2進一步經(jīng)減壓，植物油料中的水分，游離脂肪酸便全部析出，純 C02由冷凝器 K冷凝，經(jīng)儲罐 M后，再由高壓泵加壓，如此循環(huán)使用。超臨界萃取是在產(chǎn)品溶質(zhì)溶解度為最大時的溫度下進行。將溫度調(diào)節(jié)可以在分離器中加以收集。 ? 基本工藝流程 第二種方式是控制系統(tǒng)的壓力（ b）。溶質(zhì)可在分離器中分離收集。 第三種方式即吸附方式（ c）。然后借助合適的吸附材料如活性炭等以吸收萃取液中的溶劑。 ? 加入與溶質(zhì)起特定作用的輔助劑，可使溶質(zhì)的分離因子大大提高。 ? 輔助溶劑可用作反應(yīng)物。 （ 1）極性小，分子量小的物質(zhì) 超臨界 CO2直接萃取， 2070℃ ， 840MPa （ 2）極性大，分子量適中的物質(zhì) 超臨界 CO2 + 共溶劑（用量在 5%以下） （ 3）極性大，分子量大的親水化合物 超臨界 CO2 + 表面活性劑 + 水 （超臨界流體包水核的微乳液體系） 超臨界流體萃取的方法 影響因素 壓力 /溫度 /流體密度 /容積比 /顆粒度 /夾帶劑 (1) 壓力的影響 壓力的改變會使超臨界流體對物質(zhì)的溶解能力發(fā)生很大的改變。在低壓下溶解度大的物質(zhì)先被萃取，隨著壓力的增加，難溶物質(zhì)也逐漸與基體分離。 ① 在低溫區(qū)（仍在臨界溫度以上），溫度升高降低流體密度而溶質(zhì)蒸汽壓增加不多，因此萃取劑的溶解能力降低，升溫可以使溶劑從流體萃取劑中析出； ② 溫度進一步升高到高溫區(qū)時，雖然萃取劑密度進一步降低，但溶質(zhì)的蒸汽壓迅速增加起了主要作用，因而揮發(fā)度提高，萃取率反而增大。 溫度的影響 ● 萃取的時間取決于兩個因素： ① 被萃取物在流體中的溶解度，溶解度越大，萃取效率越高，速度也越快； ② 被萃取物在基體中的傳質(zhì)速率，速率越大，萃取越完全，效率也越高。通常加入量不超過 10％而且以極性溶劑如甲醇、異丙醇等居多。 4 超臨界流體 萃取技術(shù)的應(yīng)用 超臨界萃取分離法具有高效、快速、后處理簡單等特點，它特別適合于處理烴類及非極性酯溶化合物，如醚、酯、酮等。 ? 超臨界流體萃取的另一個特點是它能與其他儀器分析方法聯(lián)用，從而避免了試樣轉(zhuǎn)移時的損失，減少了各種人為的偶然誤差，提高了方法的精密度。 ? 包括全萃取區(qū)、脫臭區(qū)、分餾區(qū) 例 1 脫咖啡因 ? 生產(chǎn)過程為：先用機械法清洗咖啡豆，去除灰塵和雜質(zhì) 。然后將預(yù)泡過的咖啡豆裝入萃取罐，不斷往罐中送入 CO2(操作濕度 7
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