【正文】 使它按一定的規(guī)律掃描被觀察的樣 品表面的特定區(qū)域上。 二次電子像 二次電子是入射電子從樣品表層激發(fā)出來的能量 最低的一部分電子。用被光電 倍增管接收下來的二次電子信號來調(diào)制熒光屏的掃描 亮度。 特點(diǎn)：有較高的分辨率。這部分被樣品表面直接反射回來的電子具有與入射電子相近的高能量，被稱為背反射電子。 掃描電子顯微鏡提供的其他信號形式 掃描電子顯微鏡除了可以提供樣品的二次電子和背反射電子形貌以外，同時還可以產(chǎn)生一些其他的信號，例如電子在與某一晶體平面發(fā)生相互作用時會被晶面所衍射產(chǎn)生通道效應(yīng)，原子中的電子會在受到激發(fā)以后從高能態(tài)回落到低能態(tài)，同時發(fā)出特定能量的 X射線或俄歇電子等。 返回 場發(fā)射掃描電子顯微鏡 Field Emission SEM (FESEM) 分辨率可達(dá) 12 nm 三、透射電子顯微鏡 Transmission Electronic Microscope 特點(diǎn)：電子束一般不再采取掃描方式對樣品的一定區(qū)域 進(jìn)行掃描，而是固定地照射在樣品中很小的一個 區(qū)域上；透射電子顯微鏡的工作方式是使被加速 的電子束穿過厚度很薄的樣品，并在這一過程中 與樣品中的原子點(diǎn)陣發(fā)生相互作用，從而產(chǎn)生各 種形式的有關(guān)薄膜結(jié)構(gòu)和成分的信息。 兩種工作模式之間的轉(zhuǎn)換主要依靠改變物鏡光柵 及透鏡系統(tǒng)電流或成像平面位置來進(jìn)行。 右圖是不同薄膜材料在透射電子顯微鏡下的電子衍射譜， 通過對它的分析可以得到如下一些薄膜的結(jié)構(gòu)信息： （ 1）晶體點(diǎn)陣的類型和點(diǎn)陣常數(shù)； （ 2）晶體的相對方位； （ 3）與晶粒的尺寸大小、孿晶等有關(guān)的晶體缺陷的顯微結(jié)構(gòu)方面的信息。 這是因?yàn)?，樣品中任何的不均勻性都將反映在其對入射電子束的不同的衍射本領(lǐng) 上。即不論是透射束還是衍射束， 都攜帶了樣品的不同區(qū)域?qū)﹄娮友苌淠芰Φ男畔ⅰ? 電子束成像的方式可以被進(jìn)一步細(xì)分為三種： （ 1） 明場像 即只使用透射電子束，而用光柵檔掉所有衍射束的成像方式。 （ 3） 相位襯度 允許兩束或多束電子參與成像。 返回 四、 X射線衍射方法 特定波長的 X射線束與晶體學(xué)平面發(fā)生相互作用時會發(fā)生 X射線的衍射，衍射 現(xiàn)象發(fā)生的條件即是布拉格公式 2 s i ndn???其中， λ 為入射的 X射線波長， d為相應(yīng)晶體學(xué)面的面 間距， θ 為入射 X射線與相應(yīng)晶面的夾角，如圖所示， 而 n為任意自然數(shù)。 因此，采取收集入射和衍射 X射線的角度信息及強(qiáng)度 分布的方法，可以獲得晶體點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣常數(shù)、晶 體取向、缺陷和應(yīng)力等一系列有關(guān)的材料結(jié)構(gòu)信息。 （ 2）延長測量時間。 返回 Ta=300oCTa=200oCTa=400oCTa=500oCasdepo sitedIntensity ()2 ? (o)fccFeNi320 30 40 50 60 70 80 90 100Ni3C五、低能電子衍射（ LEED）和反射式高能電子衍射（ RHEED） 由 2dsinθ=nλ 可知，要想對薄膜的表面進(jìn)行研究，可以采取兩種方法。由于這時 的電子能量較低，因而電子束對樣品表面的穿透深度很小。這時，對應(yīng)的電子入射角和 衍射角均較小，因而穿透深度也只限于薄膜的表層。 返回 六、掃描隧道顯微鏡（ Scanning Tunneling MicroscopeSTM） 掃描隧道顯微鏡的基本原理是利用量子理論中的隧道效應(yīng)。 隧道電流 I是電子波函數(shù)重疊的量度，與針尖和樣品之間距離 S和平均功函數(shù) Φ有關(guān)： 12e x p ( )bI V A S? ? ?Vb是加在針尖和樣品之間的偏置電壓， A是常數(shù)。因此利用電子反饋線路 控制隧道電流的恒定，并用壓電陶瓷材料控制針 尖在樣品表面的掃描，則探針在垂直于樣品方向 上高低的變化就反映出樣品表面的起伏，如圖 （ a）。 恒電流模式 S為針尖與樣品間距， I、 Vb為隧道電流和偏置 電壓， Vz為控制針尖在 z方向高度的反饋電壓。這種掃描方式的特點(diǎn)是掃描速度 快，能夠減少噪音和熱漂移對信號的影響，但一般不能用于觀察表面起伏大于 1nm的樣品。由于光的衍射，尺寸小于光波長一半的細(xì)節(jié)在顯微鏡下 將變得模糊。 從 STM的工作原理可知，在 STM觀測樣品表面的過程中，掃描探針的結(jié)構(gòu)所 起的作用是很重要的。 返回 恒高度模式 C60 七、原子力顯微鏡（ AFM） AFM的工作原理如圖，將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有 一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸。利用光學(xué)檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應(yīng)于掃描 各點(diǎn)的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。 在外部能量的激發(fā)下，比如在外來電子的激發(fā)下，原子最內(nèi)層的 K殼層上的 電子將會受到激發(fā)而出現(xiàn)一個空的能態(tài)，如圖 (b)所示。 （ 1）這一空能級為一個外層電子，比如 M或 L層的電子所占據(jù)，并在電子躍遷的同 時放出一個 X射線光子，如圖 (c)所示。這一能量轉(zhuǎn)換過程被稱為俄歇過程，相應(yīng)放出的電子被 稱為俄歇電子。 作為一種常規(guī)成分分析儀器，它已被廣泛安裝于掃描和透射電子顯微鏡上， 作為材料結(jié)構(gòu)研究中主要成分分析手段。 由于電子顯微鏡中的電子束可以被聚焦至很小的斑點(diǎn)，因而所得到的成分信 息可以是來自樣品中很小的一點(diǎn)。 返回 三、俄歇電子能譜（ AES） 以電子束激發(fā)樣品元素的內(nèi)層電子，可以使得該元素發(fā)射出俄歇電子。 典型的俄歇能譜儀的示意圖如圖所示。同時，在儀器中一般還配有離子槍，可 以對樣品表面進(jìn)行離子濺射，以清潔樣品表面或進(jìn)行樣品成分深度分析。 X射線光電子能譜儀就是利 用能量較低的 X射線源作為激發(fā)源，通過分析樣品發(fā)射出來的具有特征能量的電 子，實(shí)現(xiàn)分析樣品化學(xué)成分目的的一種分析儀器。在入射 X射線波長固定的情況下，測量激發(fā) 出來的光電子的能量 E，就可以獲得樣品中元素含量和其 分布的情況。利用這一物理現(xiàn)象作為探測、分析薄膜材料的 化學(xué)成分的分布的方法，被稱為盧瑟福背散射技術(shù)。在穿透物質(zhì)的同時，高能離子與物質(zhì)間 的相互作用可以被分為不同的兩種情況： （ 1）高能離子在遠(yuǎn)離原子核的地方通過，并以不斷激發(fā)原子周圍的電子的方式 消耗自身的能量。 下圖是盧瑟福背散射分析所使用的裝置的示意圖。利用質(zhì)譜儀可以直接對處于氣體狀態(tài)的 原子或分子進(jìn)行分析。二次離子質(zhì)譜就是利用離子濺射的手段，首先從固體的表面濺射 出二次離子，再對其進(jìn)行質(zhì)量分析的儀器。 缺點(diǎn)：譜的分析比較復(fù)雜。離子束轟擊樣品 后產(chǎn)生出的二次離子或離子團(tuán)首先被引 入離子能量分析器，其結(jié)構(gòu)原理與前面 介紹過的靜電式俄歇電子能量分析器類似。 特點(diǎn)： 都具有很高的硬度、熔點(diǎn)和彈性模量； 線膨脹系數(shù)較低； 斷裂韌性要低于常用的金屬材料。 涂層材料與基底材料線膨脹系數(shù)的差別將引起涂層及基底中產(chǎn)生很大的熱應(yīng) 力，嚴(yán)重時會導(dǎo)致涂層從基底表面脫落。 ST相當(dāng)于表面涂層中產(chǎn)生單位應(yīng)力時，相應(yīng)達(dá)到的熱流密度與涂層厚度和乘積。 氧化物陶瓷的熱導(dǎo)系數(shù) κ 大大低于其他材料，因而其 ST較低，最容易在溫度 變化的同時產(chǎn)生斷裂。 例如，沉積 TiN的不同方法就包括： （ 1）高溫法（ 8501200176。 C） 4 3 2 4( 5 / 2 ) ( , )TiCl CH CN H Ti C N CH CH Cl? ? ? ? ?（ 3）低溫法（ 300700176。 返回 二、熱防護(hù)涂層 提高高溫合金使用溫度，防止其在高溫氧化環(huán)境中產(chǎn)生性能退化的一個有效途徑是對其加以 熱防護(hù)涂層 。 金屬涂層的一般的成分是 (Ni,Co,Fe)CrAlY， 作用： 在基底金屬與氧化物涂層之間提供一個過渡層，從而提高整個 熱防護(hù)層對基底材料的附著力。 氧化物熱防護(hù)層的主要組分是 ZrO2。 通常采用等離子噴涂的方法制備上述的熱防護(hù)復(fù)合涂層，涂層厚度為數(shù)百 微米。 C左右。 （ 1）陽極防護(hù)性涂層。這時，涂層本身作為陽極，保護(hù)了 作為陰極的鋼鐵基底，如圖所示。不銹鋼表面會自然 形成一層致密的 Cr2O3保護(hù)膜，具有良好的耐腐 蝕性能和適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度、韌性、耐磨性和可加工性， 與鋼鐵材料基底的附著性好，因而常被噴涂于各種機(jī)械部件上，用以提高