【正文】 法和高效液相色譜（HPLC）法：它們是分離分析多種有機污染物的有力工具，已得到廣泛應用。（2）氣相色譜質(zhì)譜（GCMS）法：可以對復雜環(huán)境樣品中的微量組分進行定性和定量分析。三、地表水監(jiān)測斷面和采樣點的布設(shè)布設(shè)原則（1）在對調(diào)查研究和對有關(guān)資料進行綜合分析的基礎(chǔ)上，根據(jù)水域尺度范圍，考慮代表性、可控性及經(jīng)濟性等因素，確定監(jiān)測斷面類型和采樣點數(shù)量，并不斷優(yōu)化，盡可能以最少的斷面獲取足夠的代表性環(huán)境信息。（3）飲用水源地和流經(jīng)主要風景游覽區(qū)、自然保護區(qū)、與水質(zhì)有關(guān)的地方病發(fā)病區(qū)、嚴重水土流失區(qū)及地球化學異常區(qū)的水域或河段，應設(shè)置監(jiān)測斷面。（5）監(jiān)測斷面應盡可能與水文測量斷面一致，以便利用其水文資料。（1）背景斷面：設(shè)在基本上未受人類活動影響的河段，用于評價一個完整水系污染程度。這種斷面應設(shè)在河流進入城市或工業(yè)區(qū)以前的地方，避開各種廢（污）水流入處和回流處。有主要支流時可酌情增加?？刂茢嗝娴臄?shù)目應根據(jù)城市的工業(yè)布局和排污口分布情況而定，設(shè)在排污區(qū)（口）下游，廢（污）水與江、河水基本混勻處。（4）削減斷面：是指河流受納廢（污）水后，經(jīng)稀釋擴散和自凈作用，使污染物濃度顯著降低的斷面，通常設(shè)在城市或工業(yè)區(qū)最后一個排污口下游1500m以外的河段上。湖泊、水庫通監(jiān)測垂線（或斷面）的布設(shè)a.b.采樣點的確定設(shè)置監(jiān)測斷面后，應根據(jù)水面的寬度確定斷面上的監(jiān)測垂線，再根據(jù)監(jiān)測垂線處水深確定采樣點的數(shù)目和位置。在一條垂線上，在1/2水深處設(shè)采樣點；～5m時，；水深5～10m時，；水深＞10m時，設(shè)三個采樣點，、。當水體水質(zhì)穩(wěn)定，或其組分在相當長的時間或相當大的空間范圍內(nèi)變化不大時，瞬時水樣具有很好的代表性；當水體組分及含量隨時間和空間變化時，就應隔時、多點采集瞬時水樣，分別進行分析，摸清水質(zhì)的變化規(guī)律。（三）綜合水樣把在不同采樣點同時采集的各個瞬時水樣混合后所得到的水樣稱為綜合水樣，這種水樣在某些情況下更具有實際意義。五、水樣的保存方法冷藏或冷凍保存法作用是抑制微生物活動，減緩物理揮發(fā)和化學反應速率。對測定酚的水樣，用 H3PO4 調(diào)至 pH 為 4時，加入適量 CuSO ，即可抑制苯酚菌的分解活動。（三）微波消解法八、富集與分離（一）氣提、頂空和蒸餾法氣提、頂空和蒸餾法使用與測定儀揮發(fā)組分水樣的預處理。（二）萃取法溶劑萃取法溶劑萃取法是基于不同物質(zhì)在互不相容的兩種溶劑中分配系數(shù)不同，進行組分的分離和富集。（三）吸附法吸附法是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，再用適宜溶劑加熱或吹起等方法將欲測組分解吸，達到分離和富集的目的。離子交換劑分為無機離子交換劑和有機離子交換劑兩大類，廣泛應用的是有機離子交換劑，即離子交換樹脂。共沉淀現(xiàn)象在常量分離和分析中是應避免的，但卻是一種分離富集痕量組分的手段。利用生成混晶的共沉淀分離當欲分離微量組分及沉淀劑組分生成沉淀時，如具有相似的晶格，就可能生成混晶共同析出。九、物理指標檢驗（一）水溫水溫測量應在現(xiàn)場進行。（二）臭和味定性描述法取100mL水樣與250mL錐形瓶中，檢驗人員依靠自己的嗅覺，分別在20℃和煮沸稍冷后聞其氣味，用適當?shù)脑~語描述臭特征，如有芳香、氯氣、硫化氫等氣味或沒有任何氣味。其檢驗方法是分別取少量20℃和煮沸冷卻后的水樣放入口中，嘗其味道，用適當?shù)脑~語（酸、甜、咸、苦、澀等）描述。操作要點：用水樣和無臭水在具塞錐形瓶中配置系列稀釋水樣，在水浴上加熱至（60177。（三）色度水的顏色分為真色和表色。水的色度一般是指真色，常用（1）鉑鈷標準比色法測定。適用于清潔的，帶有黃色色調(diào)的天然水和引用水的色度測定。規(guī)定1000mL水中含1mg一定粒度的硅藻土所產(chǎn)生的濁度為一個濁度單位，簡稱“度”。（五）透明度測定透明度常用鉛字法、塞氏盤法和十字法等?？偣腆w物總固體物是水樣在一定的溫度下蒸發(fā)、烘干后剩余的物質(zhì)，包括溶劑固體物和懸浮物。懸浮物（SS）水樣經(jīng)過濾后留在過濾器上的固體物質(zhì)，于103～105℃烘至恒重后得到的物質(zhì)稱為懸浮物。礦化度的測定方法有重量法，電導法等。當它們的濃度較低時，電導率隨濃度的增大而增加，因此，該指標常用語推測水中離子的總濃度或含鹽量。（九）氧化還原電位十、金屬化合物的測定（一）鋁電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICPAES）法（二）汞 （橙色螯合物）冷原子熒光測汞儀與冷原子吸收測汞儀區(qū)別：冷原子熒光測汞儀與冷原子吸收測汞儀相比，不同之處在于后者是測定特征紫外光在吸收池中被汞蒸氣吸收后的投射光強，而冷原子熒光測定儀是測定洗手池的汞原子蒸汽吸收特征紫外光后被激發(fā)后所發(fā)射的特征熒光（波長較紫外光長）強度，其光電倍增管必須放在與吸收池相垂直的方向上。（三）鎘（1）火焰原子吸收光譜法（2）石墨爐原子吸收光譜法 測定鎘（銅、鉛）（紅色螯合物）（四）鉛（方法同 鎘 原子吸收光譜法 雙硫腙分光光度法）（五）銅原子吸收法、二乙氨基二硫代甲酸鈉分光光度法、2，9二甲基1，10菲啰啉分光光度法（六）鋅原子吸收光譜法 雙硫腙 陽極溶出 示波極譜分析法 ICPAES（七）鉻（1）六價鉻的測定在酸性介質(zhì)中，六價鉻與二苯碳酰二肼（DPC）反應，生成紫紅色絡(luò)合物，于540nm波長處用分光光度法測定。 測定總鉻（總鉻質(zhì)量濃度大于1mg/L的廢水）（八）砷新銀鹽分光光度法二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法氫化物發(fā)生原子吸收光譜法（AAS）十一、非金屬無機化合物的測定（一）酸度和堿度酸度（與pH的區(qū)別）酸度是指水中所含能與強堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量，包括無機酸、有機酸、強酸弱堿鹽等。電位滴定法：適合各種水體，不受有色和渾濁等限制。堿度（堿度的計算）水的堿度是指水中所含能與強酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量，包括強堿、弱堿、強堿弱酸鹽等。測定pH的方法有比色法和玻璃電極法（電位法），還有在玻璃電極法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的差分電極法。實驗室采用碘量法：在水樣中加人硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液，水中的溶解氧將二價錳氧化成四價錳，并生成氫氧化物沉淀。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘，可計算出溶解氧含量。（四）氰化物、絡(luò)合氰化物和有機氰化物（腈）。異煙酸吡唑啉酮分光光度法異煙酸巴比妥酸分光光度法（五）氟化物。（LaF3電極）（六）含氮化合物氨氮 NH3N水中的氨氮是指以游離氨（或稱非離子態(tài)氨，NH3）和離子態(tài)氨（NH4+）形式存在的氮，兩者的組成比取決于水的pH。其中分光光度法具有靈敏、穩(wěn)定等特點，但水樣有色、渾濁或含鈣、鎂、鐵等金屬離子及硫化物、醛和酮類等均干擾測定，需作相應的預處理。氣相分子吸收光譜法比較簡單，使用專用儀器或原子吸收分光光度計測定均可獲得良好效果。在常用的測定方法中，N—（1—萘基）乙二胺分光光度法靈敏度較高，選擇性較好。在常用的測定方法中，酚二磺酸分光光度法顯色穩(wěn)定，測定范圍較寬。總氮 過硫酸鉀將有機氮與無機氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}（七）硫化物水體中硫化物包含溶解性的H2S、HS、S2，酸溶性的金屬硫化物，以及不溶性的硫化物和有機硫化物。測定化學需氧量的標準方法是重鉻酸鉀法（1）重鉻酸鉀法（K2Cr2O7法）（GB）CODCr （2）恒電流庫侖滴定法（3）KMnO4法（高錳酸鉀指數(shù)）CODMn。重鉻酸鉀氧化性很強，可將大部分有機物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有機物不易被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。（二）高錳酸鹽指數(shù)（IMn）CODMn以高錳酸鉀溶液為氧化劑測定的化學需氧量，稱為高錳酸鹽指數(shù)，以氧的質(zhì)量濃度（單位為mg/L）表示。（三）生化需氧量（BOD）生化需氧量是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機物的生物化學氧化過程中所消耗的溶解氧量。硝化階段在5~7d，甚至10d以后才顯著進行，一般水質(zhì)檢驗所測BOD只包括含碳物質(zhì)的耗氧量和無機還原性物質(zhì)的耗氧量，因此五日培養(yǎng)法能減少硝化階段對耗氧量的影響。以C的mg/L 表示。測定方法：燃燒氧化非色散紅外吸收法（五）揮發(fā)酚（1）定義：沸點在230 ℃以下，能隨著水蒸氣蒸出的酚類為揮發(fā)酚。蒸餾：分離揮發(fā)酚；消除色度、渾濁和金屬離子等的干擾。 測定方法：（1）重量法（2）紅外分光光度法（3）非色散紅外法二、特定有機污染物的測定特定有機污染物特點：毒性大、蓄積性強、難降解、優(yōu)先監(jiān)測的有機污染物特定有機污染物：苯系物揮發(fā)性鹵代烴氯苯類化合物 揮發(fā)性有機污染物（VOCS）測定方法：氣相色譜法GC氣相色譜質(zhì)譜法GCMS檢測器：將載氣里被分離組分的量轉(zhuǎn)變?yōu)闇y量的信號（1）熱導檢測器TCD：無機有機氣體、較高濃度組分分析（2）氫火焰離子化檢測器FID：低濃度有機組分分析選擇性檢測器：（3）電子捕獲檢測器ECD （4）火焰光度檢測器EPD對檢測器的要求是：靈敏度高、檢測度（反映噪音大小和靈敏度的綜合指標）低、響應快、線性范圍寬。空氣層厚度雖然比大氣層厚度小得多，但空氣質(zhì)量卻占大氣總質(zhì)量的95%左右。其中包括毒重金屬，3,4苯并芘(BaP)，有機、無機化合物等。常見的有：硫酸鹽、硝酸鹽、臭氧、醛類（乙醛和丙烯醛等）過氧乙酰硝酸酯（PAN）。（一）分子狀態(tài)污染物包括在常溫常壓下以氣體分子形式分散于空氣中，和常溫常壓下?lián)]發(fā)性強的液體或固體。（二）粒子狀態(tài)污染物粒子狀態(tài)污染物（或顆粒物）是分散在空氣中的微小液體或固體顆粒，~100μm，是一個復雜的非均相體系。將較粗的、靠重力即可較快沉降到地面上的顆粒物稱為降塵，其粒徑一般大于100μm；粒徑小于100μm的顆粒物則稱為總懸浮顆粒物。根據(jù)粒徑的不同，將粒徑小于10μm的顆粒物用PM10表示，稱為可吸入顆粒物。2為研究空氣質(zhì)量的變化規(guī)律和發(fā)展趨勢、開展空氣污染的預測預報以及研究污染物遷移轉(zhuǎn)化情況提供基礎(chǔ)資料。三、空氣中污染物濃度表示方法空氣中污染物濃度有兩種表示方法，即質(zhì)量濃度和體積分數(shù)，根據(jù)污染物存在狀態(tài)選擇使用。這種方法對任何污染物都適用。顯然這種表示方法僅適用于氣態(tài)或蒸氣態(tài)物質(zhì)，它不受空氣溫度和壓力的變化。先將監(jiān)測區(qū)域劃分為工業(yè)區(qū)、商業(yè)區(qū)、居民區(qū)、工業(yè)和居民混合區(qū)、交通稠密去、清潔區(qū)等，再根據(jù)具體污染情況和人力、物力條件，在各功能區(qū)設(shè)置一定數(shù)量的采樣點。對于有多個污染源，且污染源分布較均勻的地區(qū)，常采用這種布點方法。先找出污染群的中心，以此為圓心作若干個同心圓，再從圓心作若干條放射線，將放射線與圓周的交點作為采樣點。以點源所在位置為頂點，主導風向為軸線，在下風向區(qū)域作出一個扇形區(qū)作為布點范圍。（一）直接采樣法 包括注射器采樣、塑料袋采樣、采氣管采樣和真空瓶采樣。溶液吸收法是采集空氣中氣態(tài)、蒸氣態(tài)及某些氣溶膠態(tài)污染物的常用方法。填充柱阻留法：根據(jù)填充劑阻留作用的原理，可分為吸附型、分配型和反應型三種類型。（1）纖維狀濾料：濾紙適用于金屬塵粒的采集；玻璃纖維濾膜常用于采集懸浮顆粒物；聚氯乙烯或聚苯乙烯等合成纖維膜便于進行顆粒物分散度及顆粒物中化學組分的分析。采樣儀器：收集器、流量計、采樣動力、六、采集顆粒物效率的評價方法對顆粒物的采集效率有兩種表示方法：一種是用顆粒數(shù)采樣效率表示，即所采集到的顆粒物顆粒數(shù)占總顆粒物顆粒數(shù)的百分數(shù)；另一種是質(zhì)量采樣效率，即所采集到的顆粒物質(zhì)量占顆粒物總質(zhì)量的百分數(shù)。在空氣監(jiān)測中，評價采集顆粒物方法的采樣效率多用質(zhì)量采樣效率表示。（一）二氧化硫的測定測定空氣中SO2常用的方法有分光光度法、紫外熒光光譜法等。原理：空氣中的SO2被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸加成化合物，加入氫氧化鈉溶液使加成化合物分解，釋放出SO2與鹽酸副玫瑰苯胺反應，生成紫紅色絡(luò)合物，其最大吸收波長為577nm，用分光光度法測定測定要點：，混勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾。該方法采樣與顯色同時進行，操作簡便，靈敏度高。在無水乙酸存在的條件下，亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應，然后再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，其顏色深淺與氣樣中NO2濃度成正比，因此，可用分光光度法測定。八、顆粒物的測定（一）總懸浮顆粒物粒子狀態(tài)污染物中粒徑小于100μm的顆粒物稱為總懸浮顆粒物（TSP），國內(nèi)外廣泛采用濾膜捕集—重量法。實驗室中采用濾膜校正法校正質(zhì)量差。PM10與TSP測定方法的區(qū)別是要采用切割器將大顆粒物分離。十、固定污染源監(jiān)測（一）采樣點的布設(shè)采樣位置采樣位置應選在氣流分布均勻穩(wěn)定的平直管道上，避開彎頭、變徑管、三通管及閥門等易產(chǎn)生渦流的阻力構(gòu)件。采樣點數(shù)目采樣點的位置和數(shù)目主要依據(jù)煙道斷面的形狀、尺寸大小和流速分布情況確定。將煙道斷面分成一定數(shù)量的同心等面積圓環(huán)，沿著兩個采樣孔中心線設(shè)四個采樣點。且氣流流速均勻時，可在煙道中心設(shè)一個采樣點。對于直徑大、溫度高的煙道，要用熱電偶測溫毫伏計測量。（1）測壓管：常用的測壓管有標準皮托管和S形皮托管。S形皮托管開口較大，適用于測量顆粒物含量較高的煙氣。U形壓力計用于測量煙氣的全壓和靜壓。（三）煙塵濃度的測定測定煙塵濃度必須采用等速采樣法，即采樣速度（煙氣進入采樣嘴的流速）應與采樣點煙氣流速相等。十一、標準氣體配制一．靜態(tài)配氣法：配制少量標準氣：（1）常壓配氣：標準氣壓力與大氣壓相等（2）正壓配氣：配制略高大氣壓的標準氣：重量法，較高壓力標準氣配制優(yōu)點：設(shè)備簡單，操作容易；小量+大量缺點：（1）容器壁吸附、化學反應問題（2）配氣不準、濃度隨時間變化（3）不適合低濃度標準氣體配制適用于：活潑性較差且用量不大的標準氣二．動態(tài)配氣法 ：控制擴散速度與稀釋氣流量配置不同濃度標準氣（三聚甲醛晶體制備甲醛標準氣體）：電解草酸溶液制備二氧化碳標