【正文】 強(qiáng)的非晶體形膠體沉淀，故富集效率高。利用生成混晶的共沉淀分離當(dāng)欲分離微量組分及沉淀劑組分生成沉淀時，如具有相似的晶格，就可能生成混晶共同析出。利用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離有機(jī)共沉淀劑的選擇性較無機(jī)沉淀劑好，得到的沉淀也較純凈，并且通過灼燒可除去有機(jī)共沉淀劑，留下欲測元素。九、物理指標(biāo)檢驗(yàn)（一）水溫水溫測量應(yīng)在現(xiàn)場進(jìn)行。常用的測量儀器有水溫計(jì)、顛倒溫度計(jì)和熱敏電阻溫度計(jì)。（二）臭和味定性描述法取100mL水樣與250mL錐形瓶中，檢驗(yàn)人員依靠自己的嗅覺，分別在20℃和煮沸稍冷后聞其氣味，用適當(dāng)?shù)脑~語描述臭特征，如有芳香、氯氣、硫化氫等氣味或沒有任何氣味。只有清潔的水樣或已確認(rèn)經(jīng)口接觸對人體健康無害的水樣才能進(jìn)行味的檢驗(yàn)。其檢驗(yàn)方法是分別取少量20℃和煮沸冷卻后的水樣放入口中，嘗其味道，用適當(dāng)?shù)脑~語（酸、甜、咸、苦、澀等）描述。臭閾值法用無臭水稀釋水樣，當(dāng)稀釋到剛能聞出臭味時的稀釋倍數(shù)稱為“臭閾值”。操作要點(diǎn)：用水樣和無臭水在具塞錐形瓶中配置系列稀釋水樣，在水浴上加熱至（60177。1）℃；取下錐形瓶，振蕩2～3次，去塞，問其氣味，與無臭水比較，確定剛能聞出臭味的稀釋水樣，計(jì)算臭閾值。（三）色度水的顏色分為真色和表色。真色指去除懸浮物后的水的顏色，沒有去除懸浮物的水具有的顏色稱為表色。水的色度一般是指真色，常用（1）鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法測定。該方法用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)行目視比色確定水樣的色度。適用于清潔的，帶有黃色色調(diào)的天然水和引用水的色度測定。（2）稀釋倍數(shù)法（四）濁度（1）目視比濁法原理基于：將水樣與用精制的硅藻土（或白陶土）配制的系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，來確定水樣的濁度。規(guī)定1000mL水中含1mg一定粒度的硅藻土所產(chǎn)生的濁度為一個濁度單位，簡稱“度”。（2）分光光度法（3）濁度儀法：測定水樣對一定波長光的透射或散射強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)濁度測定。（五）透明度測定透明度常用鉛字法、塞氏盤法和十字法等。（六）固體物 水中的固體物分為總固體物（又稱總殘?jiān)?、溶解固體物（又稱可濾殘?jiān)┖蛻腋∥铮ㄓ址Q不可濾殘?jiān)┤N?？偣腆w物總固體物是水樣在一定的溫度下蒸發(fā)、烘干后剩余的物質(zhì)，包括溶劑固體物和懸浮物。溶解固體物溶解固體物是指將過濾后的水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，再在一定溫度下烘至恒重時蒸發(fā)皿中的剩余物質(zhì)。懸浮物（SS）水樣經(jīng)過濾后留在過濾器上的固體物質(zhì)，于103～105℃烘至恒重后得到的物質(zhì)稱為懸浮物。（七）礦化度礦化度是水化學(xué)成分測定的重要指標(biāo)，用于評價水中含鹽量，是農(nóng)田灌溉用水適用性指標(biāo)的主要指標(biāo)之一。礦化度的測定方法有重量法，電導(dǎo)法等。（八）電導(dǎo)率水的電導(dǎo)率與其所含無機(jī)酸、堿、鹽的量有一定的關(guān)系。當(dāng)它們的濃度較低時，電導(dǎo)率隨濃度的增大而增加，因此，該指標(biāo)常用語推測水中離子的總濃度或含鹽量。用電導(dǎo)儀測量。（九）氧化還原電位十、金屬化合物的測定（一）鋁電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICPAES）法（二）汞 （橙色螯合物）冷原子熒光測汞儀與冷原子吸收測汞儀區(qū)別：冷原子熒光測汞儀與冷原子吸收測汞儀相比，不同之處在于后者是測定特征紫外光在吸收池中被汞蒸氣吸收后的投射光強(qiáng)，而冷原子熒光測定儀是測定洗手池的汞原子蒸汽吸收特征紫外光后被激發(fā)后所發(fā)射的特征熒光（波長較紫外光長）強(qiáng)度，其光電倍增管必須放在與吸收池相垂直的方向上。用高純氬氣或氮?dú)庾鳛檩d氣。（三）鎘（1）火焰原子吸收光譜法（2）石墨爐原子吸收光譜法 測定鎘（銅、鉛）（紅色螯合物）（四）鉛（方法同 鎘 原子吸收光譜法 雙硫腙分光光度法）（五）銅原子吸收法、二乙氨基二硫代甲酸鈉分光光度法、2，9二甲基1，10菲啰啉分光光度法（六）鋅原子吸收光譜法 雙硫腙 陽極溶出 示波極譜分析法 ICPAES（七）鉻（1）六價鉻的測定在酸性介質(zhì)中，六價鉻與二苯碳酰二肼（DPC）反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，于540nm波長處用分光光度法測定。（2）總鉻的測定在酸性溶液中，首先將水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化成六價鉻，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過剩的亞硝酸鈉用尿素分解；然后加入二苯碳酰二肼顯色，于540nm波長處用分光光度法測定。 測定總鉻（總鉻質(zhì)量濃度大于1mg/L的廢水）（八）砷新銀鹽分光光度法二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法氫化物發(fā)生原子吸收光譜法（AAS）十一、非金屬無機(jī)化合物的測定（一）酸度和堿度酸度（與pH的區(qū)別）酸度是指水中所含能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量，包括無機(jī)酸、有機(jī)酸、強(qiáng)酸弱堿鹽等。酸度分為：（一）用酚酞作指示劑（）測得的酸度稱為總酸度（酚酞酸度），包括強(qiáng)酸和弱酸（二）用甲基橙作指示劑（）測得的酸度稱強(qiáng)酸酸度或甲基橙酸度。電位滴定法：適合各種水體，不受有色和渾濁等限制。pH玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，據(jù)其相應(yīng)消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，分別計(jì)算兩種酸度。堿度（堿度的計(jì)算）水的堿度是指水中所含能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量，包括強(qiáng)堿、弱堿、強(qiáng)堿弱酸鹽等。（二）pHPH和酸度，堿度既有聯(lián)系又有區(qū)別，pH表示水的酸堿性強(qiáng)弱，而酸度或堿度是稅種所含酸性或堿性物質(zhì)的含量。測定pH的方法有比色法和玻璃電極法（電位法），還有在玻璃電極法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的差分電極法。（三）溶解氧（DO）（1）碘量法：溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。實(shí)驗(yàn)室采用碘量法：在水樣中加人硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液，水中的溶解氧將二價錳氧化成四價錳，并生成氫氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四價錳又可氧化碘離子而釋放出溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，可計(jì)算出溶解氧含量。（2）修正碘量法(高濃度 工業(yè)廢水)A．疊氮化鈉修正法（NaN3劇毒，易爆，不可將堿性KINaN3直接酸化）消除亞硝酸干擾干擾及其消除：亞硝酸鹽，F(xiàn)e3+氟化鉀或磷酸B．高錳酸鉀修正法干擾及其消除：Fe2+；草酸鈉，氟化鉀掩蔽（3）氧電極法：聚四氟乙烯薄膜電極評定地面水，工業(yè)、農(nóng)業(yè)、漁類用水的依據(jù)：在比較清潔的河流和湖泊中，；當(dāng)溶解氧在5mg/L以下時，各種浮游生物不能生存；大多數(shù)魚類要求溶解氧在4mg/L以上；當(dāng)溶解氧在2mg/L以下時，水體就會發(fā)臭。（四）氰化物、絡(luò)合氰化物和有機(jī)氰化物（腈）。實(shí)驗(yàn)室采用硝酸銀滴定法：取一定體積水樣的吸收液，調(diào)節(jié)pH至11以上，以試銀靈作指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，則氰離子與銀離子生成銀氰絡(luò)合物，稍過量的銀離子與試銀靈反應(yīng)，使溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，即為終點(diǎn)。異煙酸吡唑啉酮分光光度法異煙酸巴比妥酸分光光度法（五）氟化物。離子色譜（IC）法是利用離子交換原理，連續(xù)對共存的多種陰離子或陽離子進(jìn)行分離后，導(dǎo)入檢測裝置進(jìn)行定性分析和定量測定的方法，其測定儀器稱為離子色譜儀。（LaF3電極）（六）含氮化合物氨氮 NH3N水中的氨氮是指以游離氨（或稱非離子態(tài)氨，NH3）和離子態(tài)氨（NH4+）形式存在的氮，兩者的組成比取決于水的pH。測定水中氨氮的方法有分光光度法、氣相分子吸收光譜法、離子選擇電極法和滴定法。其中分光光度法具有靈敏、穩(wěn)定等特點(diǎn)，但水樣有色、渾濁或含鈣、鎂、鐵等金屬離子及硫化物、醛和酮類等均干擾測定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。離子選擇電極法通常不需要對水樣進(jìn)行預(yù)處理，但再現(xiàn)性和電機(jī)壽命尚存在一些問題。氣相分子吸收光譜法比較簡單，使用專用儀器或原子吸收分光光度計(jì)測定均可獲得良好效果。滴定法用于測定氨氮含量較高的水樣方法：（ 痕量NH3 ）干擾：濁度（過濾）、金屬離子（EDTA絡(luò)合）亞硝酸鹽氮 NO2N（NO2—N）是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，在氧和微生物的作用下，亞硝酸鹽可被氧化成硝酸鹽；在缺氧條件下也可被還原為氨。在常用的測定方法中，N—（1—萘基）乙二胺分光光度法靈敏度較高，選擇性較好。硝酸鹽氮（NO3—N），也是含氮有機(jī)物經(jīng)無機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物。在常用的測定方法中，酚二磺酸分光光度法顯色穩(wěn)定，測定范圍較寬。凱氏氮凱氏氮是指以凱氏法測得的含氮量，它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測定的有機(jī)氮化合物。總氮 過硫酸鉀將有機(jī)氮與無機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}（七）硫化物水體中硫化物包含溶解性的H2S、HS、S2，酸溶性的金屬硫化物，以及不溶性的硫化物和有機(jī)硫化物。主要方法：（1）對氨基二甲基苯胺分光光度法（2）間接火焰AAS法（3）碘量法（八）含磷化合物：富營養(yǎng)化指標(biāo)存在形態(tài)：磷酸鹽、有機(jī)磷測定方法：鉬銻抗分光光度法孔雀綠磷鉬雜多酸分光光度法離子色譜法十二、有機(jī)污染物的測定一、綜合指標(biāo)和類別指標(biāo)（一）化學(xué)需氧量（COD）化學(xué)需氧量是指在一定條件下，氧化1L水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，以氧的質(zhì)量濃度（以mg/L為單位）表示。測定化學(xué)需氧量的標(biāo)準(zhǔn)方法是重鉻酸鉀法（1）重鉻酸鉀法（K2Cr2O7法）（GB）CODCr （2）恒電流庫侖滴定法（3）KMnO4法（高錳酸鉀指數(shù)）CODMn。在強(qiáng)酸溶液中，用一定量的重鉻酸鉀在有催化劑（Ag2SO4）存在條件下氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榧t棕色即為終點(diǎn)，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量；再以蒸餾水作空白溶液，按同法測定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液量，根據(jù)水樣實(shí)際消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算化學(xué)需氧量。重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可將大部分有機(jī)物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有機(jī)物不易被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子干擾可加入適量硫酸汞絡(luò)合。（二）高錳酸鹽指數(shù)（IMn）CODMn以高錳酸鉀溶液為氧化劑測定的化學(xué)需氧量，稱為高錳酸鹽指數(shù)，以氧的質(zhì)量濃度（單位為mg/L）表示。其中堿性高錳酸鉀法用于測定氯離子濃度較高的水樣，酸性高錳酸鉀法適用于氯離子質(zhì)量濃度不超過300mg/L的水樣。（三）生化需氧量（BOD）生化需氧量是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過程中所消耗的溶解氧量。有機(jī)物在微生物的作用下，好氧分解氛圍含碳物質(zhì)氧化階段和硝化階段。硝化階段在5~7d，甚至10d以后才顯著進(jìn)行，一般水質(zhì)檢驗(yàn)所測BOD只包括含碳物質(zhì)的耗氧量和無機(jī)還原性物質(zhì)的耗氧量，因此五日培養(yǎng)法能減少硝化階段對耗氧量的影響。（四）總有機(jī)碳（TOC）（1）測定意義 ：TOC是以碳的含量表示水體中有機(jī)物總量的綜合指標(biāo)。以C的mg/L 表示。 ：比BOD、COD更能直接表示有機(jī)物的含量，所以，更能用來評價水體中有機(jī)物的污染的程度。測定方法：燃燒氧化非色散紅外吸收法（五）揮發(fā)酚（1）定義：沸點(diǎn)在230 ℃以下，能隨著水蒸氣蒸出的酚類為揮發(fā)酚。水樣保存：加酸（H3PO4 pH＜2），硫酸銅 預(yù)處理：氧化劑如Cl2加入硫酸亞鐵還原； 硫化物加入硫酸銅 ,或酸化； 油類加NaOH后有機(jī)溶劑萃取除去等。蒸餾：分離揮發(fā)酚；消除色度、渾濁和金屬離子等的干擾。（2）測定方法4氨基安替比林分光光度法（510nm）溴化滴定法（六）石油類來源：工業(yè)廢水和生活污水水中狀態(tài)：漂浮、乳化、溶解危害：影響空氣與水體界面間的氧交換；消耗水中的溶解氧，含有毒性大的芳烴類。 測定方法：（1）重量法（2）紅外分光光度法（3）非色散紅外法二、特定有機(jī)污染物的測定特定有機(jī)污染物特點(diǎn)：毒性大、蓄積性強(qiáng)、難降解、優(yōu)先監(jiān)測的有機(jī)污染物特定有機(jī)污染物：苯系物揮發(fā)性鹵代烴氯苯類化合物 揮發(fā)性有機(jī)污染物（VOCS）測定方法：氣相色譜法GC氣相色譜質(zhì)譜法GCMS檢測器：將載氣里被分離組分的量轉(zhuǎn)變?yōu)闇y量的信號（1）熱導(dǎo)檢測器TCD：無機(jī)有機(jī)氣體、較高濃度組分分析（2）氫火焰離子化檢測器FID：低濃度有機(jī)組分分析選擇性檢測器：（3）電子捕獲檢測器ECD （4）火焰光度檢測器EPD對檢測器的要求是：靈敏度高、檢測度（反映噪音大小和靈敏度的綜合指標(biāo)）低、響應(yīng)快、線性范圍寬。第三章 空氣和廢氣監(jiān)測第一節(jié) 空氣污染基本知識一、大氣和空氣大氣系指包圍在地球周圍的氣體，其厚度達(dá)1000~1400km，其中，對人類及生物生存起著重要作用的是近地面約10km內(nèi)的空氣層（對流層）?？諝鈱雍穸入m然比大氣層厚度小得多，但空氣質(zhì)量卻占大氣總質(zhì)量的95%左右。二、空氣中的污染物及其存在狀態(tài)一次污染物：直接從各種污染源排放到大氣中的有害物質(zhì)，常見的有： SO2 , CO, NOX (NO, NO2)，CH化合物、顆粒物等。其中包括毒重金屬，3,4苯并芘(BaP)，有機(jī)、無機(jī)化合物等。二次污染物：一次污染物之間以及它們與大氣正常組分之間的反應(yīng)產(chǎn)生的新的污染物。常見的有：硫酸鹽、硝酸鹽、臭氧、醛類（乙醛和丙烯醛等）過氧乙酰硝酸酯（PAN）?？諝庵形廴疚锏拇嬖跔顟B(tài)是由其自身的理化性質(zhì)及形成過程決定的，氣象條件也起一定的作用，一般將空氣中的污染物分為分子狀態(tài)污染物和粒子狀態(tài)污染物兩類。（一）分子狀態(tài)污染物包括在常溫常壓下以氣體分子形式分散于空氣中，和常溫常壓下?lián)]發(fā)性強(qiáng)的液體或固體。無論是氣體分子還是蒸氣分子，都具有運(yùn)動速度較大、擴(kuò)散快、在空氣中分布比較均勻的特點(diǎn)。（二）粒子狀態(tài)污染物粒子狀態(tài)污染物（或顆粒物）是分散在空氣中的微小液體或固體顆粒，~100μm，是一個復(fù)雜的非均相體系。通常根據(jù)顆粒物在重力作用下的沉降特性將其分為降塵（dustfall）和總懸浮顆粒物（total suspended particulates, TSP）。將較粗的、靠重力即可較快沉降到地面上的顆粒物稱為降塵，其粒徑一般大于100μm；粒徑小于100μm的顆粒物則稱為總懸浮顆粒物?？倯腋☆w粒物是空氣污染常規(guī)