氯霉素的合成工藝-在線瀏覽
2024-12-29 23:13本頁(yè)面
【正文】 反應(yīng)，溫度影響很大，應(yīng)確保攪拌與傳熱。硫酸的脫水值 (.*)為 。 *注：硫酸的脫水值 (Dehydrating Value of Sulfuric acid)，是指硝化終了時(shí)廢酸中硫酸和水的計(jì)算質(zhì)量比。 脫水值越大，表示硫酸含量越高或含水量越少，則混酸的硝化能力 越強(qiáng) (唐培堃 . 精細(xì)有機(jī)合成化學(xué)及工藝學(xué) , 第二版 , 天津大學(xué)出版社 , 2020, p153)。 (2) 工藝過(guò)程 將對(duì)硝基乙苯加入氧化塔中，加入硬脂酸鈷及醋酸錳催化劑 (含載 體碳酸鈣 90%)，其量各為對(duì)硝基乙苯質(zhì)量的十萬(wàn)分之五。逐漸升溫至 150℃ 。當(dāng)反應(yīng)放熱逐漸減少，生成水的速度降到一定程度時(shí)停止反應(yīng)，稍冷，放料。在對(duì)硝基苯乙酮析出之前，根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物的含酸量加入碳酸鈉溶液，以中和對(duì)硝基本甲酸。過(guò)濾，洗去對(duì)硝基苯甲酸鈉后干燥，得對(duì)硝基苯乙酮。 結(jié)晶出對(duì)硝基苯乙酮所得的油狀母液含有對(duì)硝基乙苯。 (3) 反應(yīng)條件與影響因素 多數(shù)變價(jià)金屬的鹽類均有催化作用，但銅鹽和鐵鹽的作用過(guò)于猛烈應(yīng)注意防止以上離子混入。 芳胺和酚類所形成的自由基穩(wěn)定，有抑制鏈?zhǔn)椒磻?yīng)進(jìn)行的作用，應(yīng)避免引入。 加壓可提高反應(yīng)速率。那么，一溴化后再進(jìn)行二溴化是更難了，還是更容易了 呢？ (2) 工藝過(guò)程 將對(duì)硝基苯乙酮和氯苯加到搪玻璃反應(yīng)釜中，在攪拌下加入全量的 2~3%的溴素。1℃ ，逐漸加入剩余的溴，真空 (真空以足以抽出溴化氫為度 )抽出溴化氫，用水吸收。升溫至 35~37℃ ，用空氣吹出殘余的溴化氫。 (3) 反應(yīng)條件與影響因素 水會(huì)使溴化氫從有機(jī)相轉(zhuǎn)移出來(lái)，使其催化作用減弱而延長(zhǎng)誘導(dǎo)期。 溴化與二溴化都是可逆的，應(yīng)保持一 定量的溴化氫的存在，這樣有利于二溴化物轉(zhuǎn)化為一溴化物。pine反應(yīng)，制備伯胺的方法之一。然后測(cè)定終點(diǎn) (取反應(yīng)物少許，過(guò)濾，往一份濾液中加入兩份六次甲基四胺的氯仿溶液，加熱振搖，冷后如不呈混濁表示已到反應(yīng)終點(diǎn) )。 醇解：攪拌下向 7~9℃ 的鹽酸中加入成鹽物。加入乙醇，升溫，在 32~34℃ 反應(yīng) 5h。 反應(yīng)畢，降溫，分去酸水，加水洗酸，再加溫水洗去乙縮醛。 (3) 反應(yīng)條件與影響因素 成鹽時(shí)，水和酸的存在可使六次甲基四胺分解為甲醛和氨。 Sommelet 反應(yīng)一般發(fā)生在芐銨鹽上。 由于這個(gè)緣故，本品也不能由對(duì)硝基 alpha溴代苯乙酮與氨直接進(jìn)行氨解或經(jīng) Gabriel反應(yīng)制得。 (2) 工藝過(guò)程 將水解物于 0~3℃ 用水打漿，加入乙酐，攪勻后，先慢后快地加入 38~40%的乙酸鈉溶液。反應(yīng)終點(diǎn)后 (取少量反應(yīng)液過(guò)濾，往濾液加入碳酸氫鈉中和至呈堿性，應(yīng)不顯紅色 )，反應(yīng)液冷至 10~13℃ 析出結(jié)晶，過(guò)濾，結(jié)晶依次用水和 1~%的碳酸氫鈉溶液洗至 pH7，取出，得乙?；铮芄獗４?。過(guò)低可生成噁唑衍生物，而過(guò)高可不僅可以生成吡嗪衍生物，還能生成吡咯衍生物
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