氯霉素的合成工藝-閱讀頁(yè)
2024-11-15 23:13本頁(yè)面
【正文】 。產(chǎn)生一個(gè)手性中心，產(chǎn)物是外消旋的。 將反應(yīng)釜內(nèi)的甲醇升溫至 28~33℃ ，加入甲醛溶液，隨后加入乙?；锛疤妓釟溻c。溫度逐漸上升，此時(shí)取反應(yīng)液置于玻片上，用顯微鏡可以看到乙?；锏尼槧罱Y(jié)晶和縮合物的長(zhǎng)方柱狀結(jié)晶。 反應(yīng)畢，降溫至 0~5℃ ，離心，產(chǎn)物經(jīng)洗滌后干燥至含水量 %以下，得縮合物。用弱堿碳酸氫鈉控制 ~反應(yīng)。 氯霉素的合成工藝 DL蘇式 1對(duì)硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇的合成 (1) 工藝原理 立體化學(xué)，選擇性地生成蘇式產(chǎn)物的原因：異丙醇鋁與對(duì)硝基 a乙酰胺基 b羥基苯丙酮形成六員環(huán)椅式過(guò)渡態(tài)，氫根從 “椅子 ”上面進(jìn)攻羰基碳，形成蘇式結(jié)構(gòu)。 (2) 工藝過(guò) 程 于干燥的反應(yīng)釜中加入潔凈的鋁片，少許無(wú)水三氯化鋁及少量無(wú)水異丙醇，升溫使回流。當(dāng)回流稍緩和后，在保持不斷回流的情況下，緩緩加入其余的異丙醇。冷卻后，將制得的異丙醇鋁 /異丙醇溶液壓至還原反應(yīng)釜中。之后，加入縮合物，于 60~62℃ 反應(yīng) 4h。攪拌下蒸出異丙醇后，稍冷，加入上批的 “亞胺物 ”，加入濃鹽酸升溫至 76~80℃ ，反應(yīng) 1h 左右。 然后，將反應(yīng)物冷至 3℃ ，使 “氨基醇 ”鹽酸鹽結(jié)晶析出，過(guò)濾就得氨基醇鹽酸鹽。冷至接近 0℃ ，過(guò)濾，濕產(chǎn)品直接送下步拆分。 每批母液除部分供套用外還有剩余，其中含有胺基醇，可加入苯甲醛，使脫水縮合生成 Schiff堿 (“亞胺物 ”)，過(guò)濾，在 下批反應(yīng)物加鹽酸水解前并入，可提高收率。有研究表明，在其它條件不變的情況下，使用含水 %的異丙醇的收率較含水 %的異丙醇的收率低 6~8%。 DL蘇 1對(duì)硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇的拆分 (1) 工藝原理 采用交叉誘導(dǎo)結(jié)晶拆分法，即在氨基醇消旋體的飽和溶液中加入其中一種較純的單旋體作晶種，則晶種生長(zhǎng)并析出同種單旋體的晶體。 此法的優(yōu)點(diǎn)在于原料消耗少，設(shè)備簡(jiǎn)單，成本較低；缺點(diǎn)是產(chǎn)物光學(xué)純度低。加入活性炭脫色，過(guò)濾。在壓力為 104Pa 以下攪拌加熱至全溶 (60~65℃ )，保溫蒸水，然后逐漸冷卻降溫，使右旋體析出。拆分出的右旋氨基醇用熱水洗滌，洗液與母液合并，得量約為投入右旋氨基醇的兩倍。 將合并洗液的左旋母液再次加入氨基醇消旋體進(jìn)行拆分，得到左旋氨基醇。 …… 拆分 50~80 次后母液顏色變深，進(jìn)行脫色再循環(huán)利用，直至無(wú)法得到合格品為止。 (3) 拆分條件與影響因素 氨基醇在水中的溶解度較小，轉(zhuǎn)化為鹽酸鹽可增加溶解度，但拆分的得量減少。 外消旋氨基醇與單旋體的配比宜根據(jù)其溶解度與過(guò)飽和度的實(shí)際情況而定。 氯霉素的合成 (1) 工藝原理 氨基的?；；噭轷?(酯的氨解 )。加活性炭脫色，過(guò)濾，在攪拌下往濾液加入蒸餾水，使氯霉素析出。 (3) 反應(yīng)條件與影響因素 水使二氯乙酸甲酯水解，應(yīng)控制水含量。
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