天麻素類(lèi)氨基酸希夫堿衍生物的合成-在線(xiàn)瀏覽
2025-05-22 23:18本頁(yè)面
【正文】 (ddJ=,1H,)。292(M+Na,66)。N(4羥基苯亞甲基)色氨酸鈉鹽(3a): 產(chǎn)物性狀:黃色固體. 熔點(diǎn): ℃時(shí)變色分解. 溶解性:不溶于乙醇,乙醚,氯仿。Rf =。(s,1H,CH=N)。(d,J=,2H,ArH)。(d,J=,1H,ArH)。(t,1H,CH)。(dd,J=。 LCMS,m/z: 309(M+1,100)；331(M+Na，29)。N(4（2羥基乙氧基）苯亞甲基)甘氨酸鈉鹽（1b）:產(chǎn)物性狀:黃色固體. 熔點(diǎn)：℃：不溶于乙醇, 乙醚, 氯仿；溶于甲醇，遇水分解. 展開(kāi)劑: 乙酸乙酯: 石油醚=1：4 。1HNMR(DMSO)δ: (s,1H,CH=N)。(d,J=,2H,ArH)。(s,2H,CH2)。LCMS,m/z：224（M+1，47）。IR（KBr, cm1）γ：3416 br,3166 br,1603,1404,829,715。熔點(diǎn)： ℃ ℃. 溶解性：不溶于乙醇,乙醚，氯仿；溶于甲醇,遇水分解. 展開(kāi)劑：乙酸乙酯：石油醚=1：4 。(d,J=,2H,ArH)。,5H,ArH）。(t,2H,CH2)(t,1H)。(dd,J=，,1H)。336(M+Na,0)。N(4（2羥基乙氧基）苯亞甲基)色氨酸鈉鹽（3b）: 產(chǎn)物性狀：黃色固體. 熔點(diǎn)： ℃ ℃. 溶解性：不溶于乙醇,乙醚,氯仿。Rf =： g, 實(shí)際產(chǎn)量： g, 產(chǎn)率：97 %.1HNMR(DMSO)δ: （s,1H,NH）(s,1H,CH=N)。(d,J=,1H,ArH)。(t,2H,CH2)。(dd,J=,1H)。(dd,J=,1H)。375(M+Na,100)。: 1c,2c,3c的合成：通用操作方法:2 mmol氨基酸溶于含有2 mmmol NaOH的水溶液中,使固體剛好全部溶解。然后加入溶有等摩爾的對(duì)甲?；椒舆拎咸烟擒盏募状既芤?。濾液旋干,得到的固體多次用無(wú)水乙醇洗滌,抽濾,真空干燥. N（4(βD吡喃葡萄糖基)苯亞甲基)甘氨酸鈉鹽(1c）:產(chǎn)物性狀：淡黃色固體. 熔點(diǎn): ℃ ℃.溶解性:不溶于石油醚:微溶于無(wú)水乙醇。遇水分解. 展開(kāi)劑:乙酸乙酯:石=1:4 。理論產(chǎn)量: g, 實(shí)際產(chǎn)量: g, 產(chǎn)率：73 %. 1HNMR(DMSO)δ: (s,1H,CH=N)。 (d,J=,2H,ArH)。 (s,2H, CH2)。 (m,4H)。364(M+NA,100)。N（4(βD吡喃葡萄糖基)苯亞甲基)苯丙氨酸鈉鹽（2c）:產(chǎn)物性狀：: ℃ ℃ 。Rf=。(d,J=,2H,ArH)。(d,J=,2H)。(dd,J=,1H)。(dd, J=, ,1H)。 LCMS,m/z: 432(M+1,55)。 IR（KBr, cm1）γ:3379,1636,1596,1408,834,702。微溶于無(wú)水乙醇。:乙酸乙酯:石油醚=1:4 。理論產(chǎn)量: g, 實(shí)際產(chǎn)量: g, 產(chǎn)率:76 %.1HNMR(DMSO)δ: (s,1H,NH)。(m,3H,ArH)。(d,J=,1H)(d,J=,1H)。(m,1H)。34(6H,糖環(huán)氫) LCMS,m/z: 472(M+1,100)。 IR（KBr, cm1γ:3403br,1636,1592,1411,1235,829,746。1e,2e,3e。 1g,2g, 3g的合成：通用操作方法：2 mmol氨基酸溶于含有2 mmol NaOH的水溶液中,使固體剛好全部溶解。然后加入溶有等摩的醛的甲醇溶液；在40 ℃60 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，直至液體蒸干,:用甲醇將固體溶解，濾去白色不溶物。 溶于甲醇,乙醚；遇水分解。Rf =。(d,J=,2H,ArH)。(s,2H,CH2)。(m,2H)。IR（KBr, cm1）γ：3398 br,1634,1601,1508,1398,882,704。 遇水分解. 展開(kāi)劑:乙酸乙酯:石油醚=1：4 。 理論產(chǎn)量： g, 實(shí)際產(chǎn)量： g, 產(chǎn)率: 55 %. 1HNMR(DMSO)δ: (s,1H,CH=N)。(t,5H,ArH)。(d,J=,1H)。(s,2H,CH2)。(t, 2H, CH2)。(m,2H)。LCMS,m/z：370(M+1,100)。N（4（2丁氧基乙氧基）苯亞甲基)色氨酸鈉鹽(3d): 產(chǎn)物性狀：黃色固體. 熔點(diǎn)。 溶解性:微溶于石油醚。:乙酸乙酯:石油醚=1:4。理論產(chǎn)量: g, 實(shí)際產(chǎn): g, 產(chǎn)率:64 %.1HNMR(DMSO)δ: （s,1H,NH）。(d,J=,2H,ArH)。(d,J=,1H,ArH)。(t,2H,)。(t,2H)。(dd,J=,1H)。(m,2H)。LCMS,m/z：409(M+1,100)。IR（KBr, cm1）γ：3391 br,2926,1657,1596,1507,1415,890,746。:乙酸乙酯:石油醚=1：4。理論產(chǎn)量： g, 實(shí)際產(chǎn)量： g, 產(chǎn)率：86 %.1HNMR(DMSO)δ: (s,1H,CH=N)。(d,J=,2H,ArH)。(t,2H,CH2)；(t,2H, CH2)；(s,3H,CH3)LCMS,m/z：238（M+1,100）；260(M+Na,39）。N（4（2甲氧基乙氧基）苯亞甲基)苯丙氨酸鈉鹽（2e）: 產(chǎn)物性狀：白色固體. 熔點(diǎn)： ℃變色分解. 溶解性：微溶于石油
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