安乃近片檢驗方法確認(rèn)方案-在線瀏覽
2024-12-21 20:14本頁面
【正文】 色。 另取安乃近和 4N去甲基安乃近對照品適量，加甲醇溶解并稀釋成每 1ml 中各含 25ug 的混合溶液作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。取系統(tǒng)適用性試驗溶液 10ul 注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使安乃近色譜峰的峰高約為滿量程的 20%，安乃近峰與 4N去甲基安乃近峰的分離度應(yīng)不小于 。 供試品溶液的色譜圖中如有與 4甲氨基安 替比林 保留時間一致的色譜峰， 按外標(biāo)法以峰面積計算，4甲氨基安替比林不得過 標(biāo)示量的 %； 其他 雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中安乃近的峰面積（ %）。 （ 3） 崩解時限 按《中國藥典》 2020 年版二部附錄 崩解時限檢查法 依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。 【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（磷酸二氫鈉 ，加水 1000ml，加三乙胺 1ml，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) PH 值至 ） 甲醇（ 75：25）為流動相；檢測波長為 254nm。 測定法 取本品 10 片， 精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于安乃近 50mg），置 50ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使安乃近溶解，加甲醇稀釋到刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 5ml，置 50ml 量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻（ 8 小時內(nèi)進樣），精密量取 10ul 注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取安乃近對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml 含 的溶液，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 確認(rèn)的項目和 范圍 為 了解其檢驗方法的可靠性，我們對其主要項目： 兩 項 鑒別 、有關(guān)物質(zhì)檢查、 含量測定進行方法確認(rèn) 。 確認(rèn)方案和報告的起草、審核、批準(zhǔn) 該檢驗方法確認(rèn)方案由 化驗室 負(fù)責(zé)起草，方案經(jīng) 化驗室 、驗證 委員會 、質(zhì) 量 部等部門審核，最終由 驗證 委員會主任 批準(zhǔn)。 確認(rèn)方案的培訓(xùn) 確認(rèn)方案起草人在方案經(jīng) 驗證 委員會 批準(zhǔn)后及確認(rèn)方案實施前，對本次確認(rèn)實施的相關(guān)人員組織培訓(xùn)工作，由 化驗室 主管領(lǐng)導(dǎo)人負(fù)責(zé)該次驗證方案的培訓(xùn)工作，并將該次的培訓(xùn)記錄交至人力資源部歸檔。 實施 組織 人員 部門 姓名 驗證分工 化驗室 負(fù)責(zé)確認(rèn)工作的安排。 負(fù)責(zé)起草驗證方案、驗證報告 ， 負(fù)責(zé)對相關(guān)人員進行培訓(xùn)。 質(zhì) 量 部 確認(rèn) 方案 適用法令規(guī)章、標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；偏差管理（如果需要）。 負(fù)責(zé)對驗證中出現(xiàn)的問題提出指導(dǎo)意見 負(fù)責(zé)審核批準(zhǔn)偏差。 協(xié)調(diào)驗證的正常進行，為驗證過程提供技術(shù)支持。 和 標(biāo)準(zhǔn)品 信息 在驗證前應(yīng) 確認(rèn)供試品信息； 對照品溶液 應(yīng)在有效期內(nèi)。 6. 分析儀器 在驗證前應(yīng)確認(rèn) 所使用的 電子天平、 高效液相色譜儀 、 PH 計 等 可正常使用 ， 計量合格證在效期內(nèi)， 確認(rèn)信息見附表 2。 8. 1 鑒別檢驗方法確認(rèn) 操作方法： （ 1） 取本品 的細(xì)粉適量（相當(dāng)于安乃近 20mg） ，加稀鹽酸 1ml溶解后，加次氯酸鈉試液2 滴，產(chǎn)生瞬即消失的藍(lán)色，加熱煮沸后變成黃色。 可接受標(biāo)準(zhǔn)： 兩個試驗人員，分別測定同一批
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