醌類化合物ppt課件-在線瀏覽
2025-03-04 14:59本頁面
【正文】 元及游離蒽醌）（蒽酸苷的鉀鹽）藥材Et O H藥渣過濾濾液9 5 %Et O H K 懸浮醇中用冰 HO Ac 中和(除K+)不溶物（KO Ac 等）總蒽醌苷類（無機鹽不溶于乙醇溶液）三、提取分離 （四）蒽醌苷類的分離 由于蒽醌苷類水溶性較強，分離精制較困難，故現(xiàn)多用柱色譜進行分離。 預處理方法： 硅膠、聚酰胺、葡萄糖凝膠、纖維素等 三、提取分離 （四）蒽醌苷類的分離 預處理方法： Pb2＋ 法（中性） —— 可沉淀鄰二酚羥基醌類 蒽醌苷 / H2O醋酸鉛濾液 沉淀（蒽醌苷+醋酸鉛）加水；通入硫化氫氣體使沉淀分解硫化鉛 蒽醌苷放置苷類析出/ H2O 用極性較大的溶劑將苷從提取液中提?。ㄝ腿。┏鰜?。 條件 (1)反應物甲基化易難： COOH ?OH ArOH ?OH ROH ( 酸性越強，質子易解離，甲基化易 ) (2)試劑的活性 CH3I (CH3)2SO4 CH2N2 (3)溶劑 溶劑的極性強，甲基化能力增強 例：曲菌素的甲基化反應 OOO HOHO H O HO HO HOOO HO H O HO HM e OO M eOOO HO M eM e OO M eO M eO M eOOO M eM e OO M eO M eO M eO M eM eOOO HO OO HO M eM e OCH2N2/Et2OCH2N2/Et2OM e O HCH3I+ A g O( CH3)2SO4 K2CO3Me2CO四、結構鑒定 （一）衍生物的制備 (1)反應物的活性： （易與羰基形成氫鍵） 強 ROH ?OH ?OH 弱 （親核性越強，越容易被?；? (2)?；噭┑幕钚? 乙酰氯 醋酐 酯 冰醋酸 CH3COCl (CH3CO)2O CH3COOR CH3COOH (3)催化劑的催化能力 吡啶 濃硫酸 例：曲菌素的 乙酰 化反應 OOO HOHO H O HO HO HOOO HO H O HO A cOHO HOOO A cO HA c OO HO HO A cOOO A cA c OO A cO A cO A cO A cAcOOO HO OO A cO A cA c OH O A cAc2O + H2SO4Ac2O少量乙酰氯回流2 39。或醋酐+ 吡啶四、結構鑒定 （一）衍生物的制備 1. 甲基化反應 2. 乙酰化反應 （二）波譜學方法 1. 紫外光譜（ UV） 2. 紅外光譜（ IR） 3. 核磁共振（ NMR） 4. 質譜（ MS） 四、結構鑒定 （二）波譜學方法 （ UV） （ 1）苯醌類的紫外吸收特征 苯醌主要吸收峰有三個 ~400 nm ~285 nm ~240 nm 強峰 中強峰 弱峰 四、結構鑒定（二）波譜學方法 （ 2）萘醌類的紫外吸收特征 OO2 5 7 n m（醌樣結構引起）2 4 5 n m2 5 1 n m3 3 5 n m（苯樣結構引起）有四個主要吸收峰四、結構鑒定（二）波譜學 方法 （ 2）萘醌類的紫外吸收特征 引入助色團（如 OH， OMe）使相應吸收峰 —— 紅移 醌環(huán)上引入助色團 —— 影響 257nm—— 紅移 （不影響苯環(huán)引起的吸收） 苯環(huán)上引入 ?OH—— 影響 335nm—— 紅移 到 427nm 四、結構鑒定（二）波譜學方法 （ 3）蒽醌類的紫外吸收特征 OOOO2 5 2 3 2 5 n m 2 7 2 4 0 5 n m（苯樣結構） （醌樣結構）蒽醌有四個吸收峰四、結構鑒定（二）波譜學方法 （ 3）蒽醌類的紫外吸收特征 羥基蒽醌類有五個主要吸收帶 第 Ⅰ 峰 —— 230 nm左右（母核的強吸收峰） 第 Ⅱ 峰 —— 240 ~ 260 nm （苯樣結構引起） 第 Ⅲ 峰 —— 262 ~ 295 nm （醌樣結構引起） 第 Ⅳ 峰 —— 305 ~ 389 nm （苯樣結構引起） 第 Ⅴ
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