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吸光光度法工ppt課件-在線瀏覽

2025-03-03 11:27本頁(yè)面
  

【正文】 樣品 b 樣品 24 吸光度與濃度的關(guān)系 A = ?bc 吸光度 光源 檢測(cè)器 吸光度 光源 檢測(cè)器 b 吸光度 光源 檢測(cè)器 b 25 朗伯 比爾定律的分析應(yīng)用 溶液濃度的測(cè)定 A= εbc 工作曲線 (標(biāo)準(zhǔn)曲線 ) 0 1 2 3 4 mg/mL A * 0 26 五、偏離朗伯-比耳(爾)的原因 1、非單色光引起的偏離 朗伯-比耳定律 只適用單色光 p241 儀器 僅能提供 波長(zhǎng)范圍較窄的 復(fù)合光 0 1 2 3 4 mg P241 減免:在 λ max處測(cè)量 較好的儀器,單色能力好 化學(xué)因素引起的偏離 28 化學(xué)因素引起的偏離 吸光物質(zhì)的 性質(zhì)和數(shù)目 決定溶液對(duì)光的吸收。稀溶液能很好的滿足要求。 溶液中的吸光粒子常因 離解、締合、配 合形成新的化合物或互變異構(gòu)體, 而改變粒的 性質(zhì)、 濃度, 對(duì)光的吸收產(chǎn)生偏離。 減免: 配稀溶液 29 減免: 配稀溶液, 避免溶液產(chǎn)生膠體與混濁 ?1單色光 (見 p241證明 ) 應(yīng)選用 ?max處或肩峰處測(cè)定 2. 吸光質(zhì)點(diǎn)形式不變 離解、絡(luò)合、締合會(huì)破壞線性關(guān)系 應(yīng)控制條件 (酸度、濃度、介質(zhì)等 ) 3. 稀溶液 濃度增大,分子之間作用增強(qiáng) 30 ?(nm) 亞甲藍(lán)陽(yáng)離子 單體 ?max= 660 nm 二聚體 ?max= 610 nm 二聚體的生成破壞了 A與 c的線性關(guān)系 亞甲藍(lán)陽(yáng)離子水溶液的吸收光譜 a. 106 molL1 c. 104 mol常用于限界分析。 其質(zhì)量以“半寬度”表示。 最大透光度的一半處曲線的寬度。 濾光片透過的光應(yīng)是顏色溶液最易吸收的光。 ? 可見光區(qū): 鎢燈,碘鎢燈 (320~ 2500nm) ? 紫外區(qū): 氫燈,氘燈 (180~ 375nm) 單色器 :將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光的 裝置。半寬度 ~ 41 單色器 棱鏡: 依據(jù)不同波長(zhǎng)光通過棱鏡時(shí)折射率不同 入射狹縫 準(zhǔn)直透鏡 棱鏡 聚焦透鏡 出射狹縫 白光 λ 1 λ 2 800 600 500 400 42 光柵: 在鍍鋁的玻璃表面刻有數(shù)量很大的 等寬度等間距 條痕 (600、 1200、 2400條 /mm )。 ? 可見光區(qū):光學(xué)玻璃池 ? 紫外區(qū):石英池 光潔, 液 2/3處 手持毛玻璃處 透光面垂直于光束方向 檢測(cè)器 :利用光電效應(yīng),將光能轉(zhuǎn)換成 電流訊號(hào)。H2O2]2+ 有機(jī)顯色劑 : O 生色團(tuán) : - N= N-,- N= O, O C=S,- N (共軛雙鍵) πe : : : : 助色團(tuán) - NH2,- OH,- X (孤對(duì)電子) ne 48 有機(jī)顯色劑 OO型: OH COOH SO 3 H 磺基水楊酸 N N NN型: 鄰二氮菲 CH3- C- C- CH3 HO- N N- OH = = 丁二酮肟 ON型 : N N N O H OH PAR N H N H N S N S型 : 雙硫腙 49 顯色反應(yīng)的選擇 *靈敏度高 ,一般 ε 104 *選擇性好 顯色劑在測(cè)定波長(zhǎng)處無明顯吸收。 *顯色條件易于控制, 重現(xiàn)性好 。]=104mol[ Fe 39。]??????33 F e ( A ) R ( H )[ F e R ]lg lg lg 3 lg 3 lg [ R 39。]? ? ?? ? ? ?53 3[ F e R ]lg[ F e ]?pH3~ 8為適宜 的酸度范圍 54 3. 顯色溫度及顯色時(shí)間 T1(℃ ) T2(℃ ) A t(min) 另外,還有介質(zhì)條件、有機(jī)溶劑、表面活性劑等 55 干擾及消除 測(cè) Co2+ (含 Fe3+) : (掩蔽法 ) Co2+ , Fe3+ Co
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