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2025-03-03 09:01本頁(yè)面
【正文】 S） 平面衍射光柵 中階梯光柵二維色散系統(tǒng) 光電倍增管（ PMT） 數(shù)據(jù)處理和儀器控制 儀器結(jié)構(gòu)與工作原理 光源 光學(xué)系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理 與控制系統(tǒng) 光 源 ? 原子吸收譜線很窄（ ~ nm） ? 每一種元素都有自己特征譜線。 ? 使發(fā)射線的多普勒變寬小于原子化產(chǎn)生的吸收峰的寬度。 光 源 空心陰極燈 光源的調(diào)制 空心陰極燈 又稱元素?zé)?，是原子吸收分析中最常用的光源。提?HLC發(fā)射強(qiáng)度、減少線半寬度和自吸現(xiàn)象。 光源的調(diào)制也可用穩(wěn)定的直流電供給空心陰極燈，在空心陰極燈和火焰之間插入一個(gè)切光器，進(jìn)行機(jī)械調(diào)制。 用光電倍增管前的快門(mén)將暗電流調(diào)零。 雙光束光學(xué)系統(tǒng) 用一旋轉(zhuǎn)鏡把來(lái)自空心陰極燈的光束分為兩束，其中一束通過(guò)火焰作為測(cè)量光束，另一束從火焰旁邊通過(guò)作為參照光束，然后用半鍍銀鏡把兩個(gè)光束合并，交替進(jìn)入單色器后，到達(dá)光電倍增管。 包括霧粒的脫溶劑、蒸發(fā)、解離等階段。 火焰原子化 火焰原子化器 火焰的類型 火焰的構(gòu)造及其溫度分布 自由原子在火焰中的空間分布 燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤? 火焰的類型 ? 當(dāng)空氣作為助燃?xì)鈺r(shí)，由不同燃?xì)猥@得的火焰溫度在 1 700～ 2 400 ℃ 。 ? 對(duì)難熔的試樣，必須采用氧或氮氧化合物作為助燃?xì)膺M(jìn)行原子化。 ? 火焰對(duì)光也有一定的吸收，不同的火焰吸收的波長(zhǎng)范圍不同。 火焰的構(gòu)造及其溫度分布 預(yù)混合火焰結(jié)構(gòu)可分為四個(gè)區(qū)域： 干燥區(qū) ：燃燒器靠縫隙最近的一條寬度不大、亮度較小的光帶。干燥的固體顆粒在這里被熔化、蒸發(fā)。 電離化合區(qū) ：第二反應(yīng)區(qū)，燃料氣在這個(gè)區(qū)充分燃燒，溫度很高，導(dǎo)致部分原子被電離，部分原子由于產(chǎn)生強(qiáng)烈高溫化合作用而形成化合物。 火焰原子化器 主要應(yīng)用于 原子吸收，原子熒光光譜 。 常見(jiàn)的燃燒器有 全消耗型 和 預(yù)混合型 。適用于許多元素的測(cè)定。燃燒不完全、溫度低、火焰呈黃色。 貧燃火焰： 燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤∮诨瘜W(xué)計(jì)量。 石墨爐原子化 主要用于 原子吸收和熒光光譜 中。在緊靠加熱導(dǎo)體的上方區(qū)域，測(cè)定原子化離子的吸收或熒光信號(hào)。 干燥的升溫速率和保持時(shí)間 ? 干燥升溫程序是低溫加熱過(guò)程，蒸發(fā)溶劑和水分，避免試樣溶液暴沸與飛濺。 ? 對(duì)于粘度大和含鹽高的試樣溶液，可加入適量乙醇或 MIBK 作為稀釋劑改善干燥過(guò)程。 ? 不同元素及含量、不同基體，可通過(guò)繪制灰化溫度曲線來(lái)選擇最佳升溫程序。 ? 采用較快的升溫速率，保持時(shí)間維持2～ 5 s。 除殘升溫程序 進(jìn)入石墨管的試樣溶液，除了依靠干燥、灰化和原子化的升溫程序使溶劑、基體組分和待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闊煔獗粌?nèi)外保護(hù)氣攜帶出石墨管外，一些難揮發(fā)物質(zhì)還殘留其中，需要提供更高的溫度使其揮發(fā)，否則會(huì)造成石墨管的“記憶效應(yīng)”。 石墨爐原子化的特點(diǎn)： 試樣用量少，靈敏度高 試樣可直接在原子化器中進(jìn)行處理 可直接進(jìn)行固體粉末分析 石墨爐原子化 低溫原子化技術(shù) 氫化物原子化法 冷蒸氣原子化 氫化物發(fā)生法 ? 將含砷、銻、錫、硒和鉍等的試樣轉(zhuǎn)變成氣體后進(jìn)入原子化器的一種方法。 冷蒸氣原子化 冷蒸氣原子化技術(shù)是一種非火焰分析，它是一種低溫原子化技術(shù)，僅僅用于汞的測(cè)定。在常溫下用還原劑（ SnCl2）將無(wú)機(jī) Hg2+ 還原為金屬汞，然后由氬或氮等載氣把汞蒸氣送入吸收光路，測(cè)量汞蒸氣對(duì)吸收線 nm 的吸收 . 原子吸收分光光度計(jì)的性能指標(biāo) 光學(xué)系統(tǒng)的波長(zhǎng)顯示值誤差 光學(xué)系統(tǒng)分辨率 基線的穩(wěn)定性 準(zhǔn)確度與精密度 吸收靈敏度 檢出限 光學(xué)系統(tǒng)的波長(zhǎng)顯示值誤差 吸收譜線的理論波長(zhǎng)與儀器光學(xué)系統(tǒng) 顯示波長(zhǎng)差值為 顯示值誤差 。 nm。 ? 通常以 Mn的雙線（ nm 和 nm ）檢驗(yàn)，雙線的峰谷與峰值譜線強(qiáng)度差值必須 小于 30%。 ? 動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性 按靜態(tài)基線穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)條件，點(diǎn)燃AirC2H2火焰，在 連續(xù)測(cè)量 30 min內(nèi)吸光度（ A）的漂移值 小于 A。 = 3sbl/S sbl 空白溶液多次測(cè)量時(shí)吸光度的標(biāo)準(zhǔn)差； S 測(cè)定元素的靈敏度。 石墨爐原子化的誤差超過(guò)火焰原子化 2~5倍， RSD必須 小于 5%。 產(chǎn)生 1％吸收 （ T=99%， A=）時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素含量。L1） A ρ為試液質(zhì)量濃度（ mg ρ V S 1％ ＝ ——————— A S為絕對(duì)靈敏度（ g /1％） ρ為試液質(zhì)量濃度（ μ g 干擾及其消除方法 物理干擾及其消除方法 化學(xué)干擾及其消除方法 電離干擾及其消除方法 光譜干擾及其消除方法 背景的吸收與校正 物理干擾 試樣在 轉(zhuǎn)移、蒸發(fā) 和 原子化 過(guò)程中，由于試樣任何物理特性的變化而引起的 吸光度下降 的效應(yīng)。 非選擇性 物理干擾 在一定條件下， 溶液的粘度 是影響抽提量的主要因素。 物理干擾 試樣噴霧 時(shí)的物理過(guò)程對(duì)原子吸收法的靈敏度和選擇性有較大影響。 可增強(qiáng)原子吸收信號(hào)；也可降低原子吸收信號(hào)。 化學(xué)干擾及其消除方法 減少或消除方法： 改變火焰類型： 提高火焰溫度可以抑制或消除某些化學(xué)干擾，但對(duì)某些易電離元素容易產(chǎn)生電離，致使測(cè)定靈敏度下降。 化學(xué)干擾及其消除方法 加入釋放劑： 一般是陽(yáng)離子，可優(yōu)先與干擾物質(zhì)形成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物，使待測(cè)物從干擾物質(zhì)中釋放出來(lái)。 （ EDTA、 8羥基喹啉） 化學(xué)干擾及其消除方法 加入緩沖劑 ：在試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一種過(guò)量的物質(zhì)，使該物質(zhì)產(chǎn)生的 干擾恒定 ，進(jìn)而 抑制或消除 對(duì)分析結(jié)果的影響，這種物質(zhì)稱為緩沖劑。 減少或消除方法： 加入電離能較低的消電離劑
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