天然產(chǎn)物化學(xué)第二章分離-在線瀏覽
2025-03-02 20:19本頁面
【正文】 成分的提取。當(dāng)與水在一起加熱時(shí)，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個(gè)大氣壓時(shí)，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出。三 、 升華法 天然產(chǎn)物中有一些成分具有升華的性質(zhì)，故可利用升華法直接自天然產(chǎn)物中提取出來。例如樟木中升華的樟腦（ camphor）， 在《本草綱目》中已有詳細(xì)的記載，為世界上最早應(yīng)用升華法制取藥材有效成分的記述。茶葉中的咖啡堿在 178℃ 以上就能升華而不被分解。 溶劑提取的效果主要取決于選擇合適的溶劑和提取方法。 擴(kuò)散速度加快有利于浸提，并且溫度適當(dāng)升高，可使原料中的蛋白質(zhì)凝固、酶破壞而增加浸提液的穩(wěn)定性，但溫度過高，會(huì)破壞不賴熱的成分，并且導(dǎo)致浸提液的品質(zhì)劣變。 濃度差越大，擴(kuò)散推動(dòng)力越大，越有利于提高浸出效率。第二節(jié) 天然產(chǎn)物有效成分 的分離與精制 ?根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配系數(shù)不同進(jìn)行分離 一、根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離 （ 1）雜質(zhì)的除去 ：天然產(chǎn)物經(jīng)過提取分離所得到的成分，大多仍然含有雜質(zhì)，或者是混合成分。所以在制備結(jié)晶時(shí)，必須注意雜質(zhì)的干擾，應(yīng)力求盡可能除去。（ 2）溶劑的選擇 ：制備結(jié)晶，要注意選擇合宜的溶劑和應(yīng)用適量的溶劑。溶劑的沸點(diǎn)亦不宜太高。（ 3）結(jié)晶溶液的制備 ： 制備結(jié)晶的溶液，需要成 為過飽和的溶液。（ 4）制備結(jié)晶操作（ 5）重結(jié)晶及分步結(jié)晶 ：晶態(tài)物質(zhì)可以用溶劑溶解再次結(jié)晶精制。結(jié)晶經(jīng)重結(jié)晶后所得各部分母液，再經(jīng)處理又可分別得到第二批、第三批結(jié)晶。 鹽析沉淀 液 液萃取與分配系數(shù) K值 分離難易與分離因子 β 即 ： β =KA/KB(KB 分配比與 pHA+H3O+則：使該酸性物質(zhì)完全游離，即使 A均轉(zhuǎn)變成 HA， 則： 同理，對(duì)于堿性物質(zhì)（ B）： 據(jù)此 ,可采用圖 11所示在不同pH的緩沖溶液與有機(jī)溶劑中進(jìn)行分配的方法 ,使酸性、堿性、中性及兩性物質(zhì)得以分離。兩相溶劑萃取在操作中還要注意以下幾點(diǎn)：1）先用小試管猛烈振搖約 1分鐘，觀察萃取后二液層分層現(xiàn)象。如碰到乳化現(xiàn)象，可將乳化層分出，再用新溶劑萃取；或?qū)⑷榛瘜映闉V，或?qū)⑷榛瘜由陨约訜?；或較長時(shí)間放置并不時(shí)旋轉(zhuǎn)，令其自然分層。 水提取液的濃度最好在比重 ～ ，過稀則溶劑用量太大，影響操作。3） 但親水性較大的成分不易轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑層時(shí)，須增加萃取次數(shù)，或改變萃取溶劑。超臨界流體萃取技術(shù) ?萃取過程在較低溫度范圍內(nèi)進(jìn)行 ,特別適用于具有熱敏性或易氧化的成分。 由于超臨界流體萃取技術(shù)上有許多元可替代的優(yōu)點(diǎn) ,近年來獲得高度的重視和廣泛的應(yīng)用 ,例如中藥有效成分的提取 ； 菌體生成物的分離 ；香精香料色素的提取 ； 動(dòng)植物脂肪、脂溶性成分、植物堿、 甾 醇類物質(zhì)等成分的提取 ； 有機(jī)溶劑以及有害有毒物質(zhì)的脫除等。5. 逆流分溶法 (CCD) 液 液萃取分離中經(jīng)常遇到的情況是分離因 子 β 值較小 , 故萃取及轉(zhuǎn)移操作常須進(jìn)行幾十次乃至幾百次 。countercurrent 法因?yàn)椴僮鳁l件溫和、試樣容易回收 ,故特別適于中等極性、不穩(wěn)定物質(zhì)的分離 。但是 ,試樣極性過大或過小 ,或分配系數(shù)受濃度或溫度影響過大時(shí)則不易采用此法分離。 將兩相溶劑中的一相涂覆在硅膠等多孔載體上 ,作為固定相 ,填充在色譜管中 ,然后加入與固定相不相混溶的另一相溶劑 這樣 ,物質(zhì)同樣可在兩相溶劑中相對(duì)作逆流移動(dòng) ,在移動(dòng)過程中不斷進(jìn)行動(dòng)態(tài)分配而得以分離。 物理吸附 (physical absorption) 也叫表面吸附 ,是因構(gòu)成溶液的分子 (含溶質(zhì)及溶劑 )與吸附劑表面分子的分子間力的相互作用所引起。特點(diǎn) ： ① 是 無 選擇性、 ② 吸附與解吸過程可逆、 ③ 可快速進(jìn)行 。如采用硅膠、氧化鋁及活性炭為吸附劑進(jìn)行的吸附色譜即屬于這一類型 ?；瘜W(xué)吸附 (chemical absorption),如黃 酮 等 酚酸性物 質(zhì) 被堿性氧化 鋁 吸附 ,或生物堿被酸性硅膠吸附等 吸附質(zhì)與吸附劑之間要發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的一類吸附。半化學(xué)吸附 (semichemical absorption),如聚 酰 胺 對(duì) 黃 酮 類 、 醌 類 等化合物之 間 的氫鍵 吸附 ,力量 較 弱 ,介于物理吸附與化學(xué)吸附之 間 的 一類吸附 。（ 2）被分離的物質(zhì)與吸附劑、洗脫劑共同構(gòu)成吸附過程中的三要素，彼此緊密相連。的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律。(1)對(duì) 極性物 質(zhì) 具有 較 強(qiáng) 的 親 和能力 ,極性 強(qiáng) 的溶 質(zhì)將被 優(yōu) 先吸附。溶 劑 極性增 強(qiáng) ,則 吸附 劑對(duì) 溶 質(zhì) 的吸附能力即隨之減弱?；钚蕴恳?yàn)槭欠菢O性吸附劑 ,故與硅膠、氧化鋁相反 ,對(duì)非極性物質(zhì)具有較強(qiáng)的親和能力 ,在水中對(duì)溶質(zhì)表現(xiàn)出強(qiáng)的吸附能力。故從活性炭上洗脫被吸附物質(zhì)時(shí) ,洗脫溶劑的洗脫能力將隨溶劑極性的降低而增強(qiáng)。 極性及其強(qiáng)弱判斷 極性強(qiáng)弱是支配物理吸附過程的主要因素 。moment)、 極化度（ polarizability） 及
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