【正文】 按批號采樣，自該批產(chǎn)品堆放的不同部位采取總數(shù)的 1‰ ，但不得少于兩件，尾數(shù)超過 500件者應(yīng)加抽一件。 樣品一式三份，分別供 檢驗、復(fù)檢、備查 每份樣品不少于 。 例：作 3， 4苯并芘 （ 2） 設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標 ， 在進行檢測之前不得污染 ， 不發(fā)生變化 。 （ 4） 樣品采集完后 ， 應(yīng)迅速送往檢測室進行分析 ，以免發(fā)生變化 （ 5） 盛裝樣品的器具上要貼牢標簽 ， 注明樣品名稱 、采樣地點 、 采樣日期 、 樣品批號 、 采樣方法 、 采樣數(shù)量 、 分析項目及采樣人 。 為了確保分析結(jié)果的正確性 ， 必須對樣品進行 粉碎 、 混勻 、縮分 ， 這項工作即為樣品制備 。 高速組織搗碎機 三、樣品保存 短時間內(nèi)分析 密閉潔凈的容器中，陰暗處保存，易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在 050C的冰箱內(nèi)。 欲測定這些無機成分的含量 ， 需要在測定前破壞有機結(jié)合體 ， 釋放出被測組分 。 根據(jù)具體操作條件的不同 ， 又可分為 干法和濕法 兩大類 。 除汞外大多數(shù)金屬和部分非金屬元素的測定都可用此法 ◇ 原理 將一定量的樣品置于坩堝中加熱 ， 使其中的有機物脫水 、 炭化 、 分解 、 氧化 ， 再置高溫電爐中 （ 一般為 500550℃ ） 灼燒灰化 ， 直至殘灰為白色或淺灰色為止 ， 所得的殘渣即為無機成分 ， 可供測定用 。 缺點： ； ； 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 ◇ 提高回收率的措施 ，采取適宜的灰化溫度 ，防止被測組分的揮發(fā)損失和 坩鍋吸留 例如： 可使 磷 元素、 硫 元素轉(zhuǎn)變?yōu)?磷酸鎂或硫酸鎂 ，防止它們損失； 可使 鹵素 轉(zhuǎn)為難揮發(fā)的 碘化鈉或氟化鈣 ； 氯化鎂及硝酸鎂 可使 砷 轉(zhuǎn)變?yōu)椴粨]發(fā)的 焦砷酸鎂 ； 可使一些易揮發(fā)的 氯化鉛 、 氯化鎘 等轉(zhuǎn)變 為難揮發(fā)的硫酸鹽 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 （ 二 ） 濕法消化 簡稱消化法 ， 是常用的樣品無機化方法 原理 向樣品中加入 強氧化劑 ， 并加熱消煮 ， 使樣品中的有機物質(zhì)完全分解 、 氧化 ， 呈氣態(tài)逸出 ， 待測成分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液中 ， 供測試用 。 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 方法特點 優(yōu)點： 速度快 ，所需 時間短 ； ? 加熱溫度較干法低， 故可減少金屬揮發(fā)逸散的損失，容器吸留也少。 高壓密封罐消化法 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 常用消化法 ? 硝酸 高氯酸 硫酸法 稱取 510g粉碎的樣品于 250500ml凱氏燒瓶中 ， 加少許水使之濕潤 ， 加數(shù)粒玻璃珠 ， 加 4:1的 硝酸 — 高氯酸 混合液 1015 ml， 放置片刻 ， 小火緩緩加熱 ，待作用緩和后放冷 ， 沿瓶壁加入 5或 10 ml濃硫酸 ，再加熱 ， 至瓶中液體開始變成棕色時 ， 不斷沿瓶壁滴加 硝酸 — 高氯酸混合液 （ 4:1） 至有機物分解完全 。在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸 。 每當(dāng)溶液變深時，立即添加硝酸，否則溶液難以消化完全。 (維生素 、 重金屬 、 農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測定 ) （ 一 ) 浸提法 （ 二 ） 溶劑萃取法 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 （ 一 ） 浸提法 用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種待測成分浸提出來的方法 ， 又稱固 — 液萃取法 ◇ 提取效果符合 相似相溶 的原則 ， 故應(yīng)根據(jù)被提取物的極性強弱來選擇提取劑 。 溶劑沸點宜在 45800C之間 。 （ 簡便易行 ， 回收率較低 ） ?搗碎法 ：將切碎的樣品放入搗碎機中 ， 加溶劑搗碎一定時間 ， 使被測成分提取出來 。 ?索氏提取法 ：將一定量樣品放入索氏提取器中 ，加入溶劑加熱回流一定時間 ， 將被測成分提取出來 。 萃取溶劑的選擇 萃取用溶劑應(yīng)與原溶劑 不互溶 ， 對被測組分有 最大溶解度 （ 最大分配系數(shù) ） ， 而對雜質(zhì)有 最小溶解度 （ 最小分配系數(shù) ） 。 可用于除去干擾組分 ， 也可用于將待測組分蒸餾逸出 ， 收集餾出液進行分析 。 加熱方式： 水浴 、 油浴或直接加熱 。 （ 三 ） 水蒸汽蒸餾 某些物質(zhì)沸點較高 ， 直接加熱蒸餾時 ， 因受熱不均易引起局部炭化；還有些被測成分 ，當(dāng)加熱到沸點時可能發(fā)生分解 。 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 四、色層分離法 ? △ 吸附色譜分離 ? △分配色譜分離 ? △離子交換色譜分離 △ 利用 聚酰胺 、 硅膠 、 硅藻土 、 氧化鋁 等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)?shù)奈侥芰?， 對被測成分或干擾組分進行選擇性吸附而進行的分離 例：聚酰胺對 色素 有強大的吸附力，而其它組分則難于被其吸附，測定食品中色素含量 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 △ 根據(jù)不同物質(zhì)在兩相間的分配比不同所進行的分離的分離方法。被分離的組分在流動相沿著固定相移動的過程中，由于不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配比，當(dāng)溶劑滲透在固定相中并向上滲展時，這些物質(zhì)在兩相中的分配作用反復(fù)進行，從而達到分離的目的。 陽離子交換： 陰離子交換： 當(dāng)被測離子溶液與離子交換劑一起混合振蕩，或?qū)右壕従復(fù)ㄟ^用離子交換劑作成的離子交換柱時，被測離子或干擾離子即與離子交換劑上的 H+或 OH發(fā)生交換，不發(fā)生交換反應(yīng)的其它物質(zhì)留在溶液內(nèi)，從而達到分離的目的。 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 五 、 化學(xué)分離法 （ 一 ） 磺化和皂化法 (二 ) 沉淀分離法 （ 三 ） 掩蔽法 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 （ 一 ） 磺化和皂化 是除去 油脂 的一種方法 ， 常用于農(nóng)藥分析中樣品的凈化 。 特點和適用范圍 簡單 、 快速 、 凈化效