氣相色譜固定相及色譜柱技術(shù)-在線瀏覽
2024-12-03 00:18本頁面
【正文】 物起反應(yīng)； 熱穩(wěn)定性好 ；形狀規(guī)則，粒度均勻，具有一定 機械強度 。硅藻土載體是目前氣相色譜中常用的一種載體，它是由稱為 硅藻的單細胞海藻骨架組成 ，主要成分是二氧化硅和少量無機鹽，根據(jù)制造方法不同，又分為 : 紅色載體和白色載體 。對強極性化合物吸附性和催化性較強，如醇、胺、酸等極性化合物會因吸附而產(chǎn)生嚴重拖尾。 氣液色譜固定相 白色載體 是將硅藻土與 20％的碳酸鈉（助熔劑）混合煅燒而成，它呈白色、比表面積較小、吸附性和催化性弱， 適宜于分析各種極性化合物 。 氣液色譜固定相 非硅藻土載體：有機玻璃微球載體，氟載體，高分子多孔微球等。但由于表面非浸潤性，其柱效低。如含硅醇基 氣液色譜固定相 或含有礦物雜質(zhì)，如氧化鋁、鐵等，使色譜峰產(chǎn)生拖尾。處理方法有 酸洗、堿洗、硅烷化 等。甲醇淋洗，脫水烘干。適用于分析酸性物質(zhì)。 (iii)硅烷化 ：用硅烷化試劑與載體表面硅醇基反應(yīng)，使生成硅烷醚，以除去表面氫鍵作用力。固定液的選擇性可用相對調(diào)整保留值 ?。 氣液色譜固定相 ?固定液的特性 固定液的特性主要是指它的極性或選擇性，用它可描述和區(qū)別固定液的分離特征。 （ i）相對極性： 1959年由 Rohrschneider提出用相對極性 P來表示固定液的分離特征。分別測定它們在氧二丙腈、角鯊?fù)榧坝麥y固定液的色譜柱上的相對保留值，將其取對數(shù)后，得到 : 氣液色譜固定相 上右式中下標 1， 2和 X分別表示氧二丙睛，角鯊?fù)榧氨粶y固定液。一般將其分為五級，每 20單位為一級。非極性亦可用“－”表示。 正丁烷）（丁二烯）(lg ???rrttq211100100qqqqP xx????）（氣液色譜固定相 氣液色譜固定相 ?固定液的分類 氣液色譜可選擇的固定液有幾百種，它們具有不同的組成、性質(zhì)、用途?，F(xiàn)在大都按固定液的極性和化學類型分類。此外，還可根據(jù)化學類型分類。這樣就便于按組分與固定液結(jié)構(gòu)相似原則選擇固定液。一般可按“ 相似相溶 ”原則來選擇。 （ i）分離非極性物質(zhì) ：一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序流出，沸點低的先流出，沸點高的后流出。極性大的后流出。 （ vi）分離能形成氫鍵的試樣 ：一般選用極性或氫鍵型固定液。 氣液色譜固定相 （ v）復(fù)雜的難分離物質(zhì)： 可選用兩種或兩種以上混合固定液。 氣固色譜固定相 ? 氣固色譜固定相 ? 常用的固體吸附劑
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