高分子合成工藝課程論文：1_2-己二醇合成工藝條件探索-在線瀏覽
2024-08-03 12:45本頁(yè)面
【正文】 1,2己二醇在醫(yī)藥領(lǐng)域方面也著很多直接和間接的應(yīng)用，主要 1,2己二醇用于醫(yī)藥領(lǐng)域的化工原材料，為下游 產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)利用提供了基礎(chǔ)。 意義 1,2己二醇是國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展中非常重要的精細(xì)化學(xué)品，但是國(guó)內(nèi)在這方面的研究和技術(shù)生產(chǎn)方面相當(dāng)有限，很少涉及到相關(guān) 1,2二醇方面的實(shí)際運(yùn)用，外國(guó)公司申請(qǐng)了多項(xiàng)專利，他們掌握著主動(dòng)權(quán)。 2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與儀器 表 1 主要實(shí)驗(yàn)儀器 儀器名稱 生產(chǎn)廠家 數(shù)量 電子天平 天津市天平儀器有限公司 1 JJ1 緊密增力電動(dòng)攪拌器 常州國(guó)華電器有限公司 1 DHG9023A型全自動(dòng)電腦干燥箱 杭州中拓儀器有限公司 1 Nicolet IS10傅立葉變換紅外光譜儀 賽默飛世爾 1 氣相色譜分析儀 GC9600 1 500MHZ核磁共振波譜儀 德國(guó) Bruker公司 1 SHED（Ⅲ）循環(huán)水式真空泵 南京科爾儀器設(shè)備有限公司 1 HHS 型水浴鍋 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司 1 3 實(shí)驗(yàn)藥品與試劑 表 2 主要實(shí)驗(yàn)藥品 藥品名稱 規(guī)格 生產(chǎn)廠家 1己烯 AR 阿拉丁試劑 1,2環(huán)氧己烷 AR 梯希愛(ài)上?；稍噭┯邢薰? 1辛烯 AR 阿拉丁試劑 甲酸 AR 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 1,2環(huán)氧辛烷 AR 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 催化劑 — 實(shí)驗(yàn)室自制 氫氧化鈉 AR 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 二氧甲烷 AR 上海凌峰化學(xué)試劑有限公司 30%過(guò)氧化氫 AR 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 氯化鈉 AR 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 鹽酸 AR 上海凌峰化學(xué)試劑有限公司 5 4 工藝 流程圖 5 實(shí)驗(yàn)方法 可能的反應(yīng)機(jī)理的探究 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)研究中，選用雜多酸季按鹽 [(C18H37)2N(CH3)2]3[PW4O16]作為反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化劑，利用甲酸和雙氧水現(xiàn)制現(xiàn)用合成的過(guò)氧甲酸為氧化劑，氧化端稀合成目標(biāo)產(chǎn)物 1,2二醇。 6 反應(yīng)工藝條件優(yōu)化 為了很好的探索 1,2二醇合成反應(yīng)的較佳工藝條件，主要對(duì)有機(jī)過(guò)氧酸合成的影響、反應(yīng)溫度、端煉 滴加速度、水解反應(yīng)的影響、催化劑用量和催化劑循環(huán)使用次數(shù)以及不同陽(yáng)離子的催化劑對(duì)反應(yīng)的影響等相關(guān)因素進(jìn)行一一考察，目的最終能得到端煉催化氧化合成 1,2二醇反應(yīng)的較佳工藝條件。在常壓下，端烯 1一己烯 30mmol，控氧化反應(yīng)溫度為 25℃ ,n(催化劑 )):n(1己烯 )=1:200，水解 pH 控制在 11～ 12,溶劑萃取 3次，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，合成過(guò)氧甲酸的原料配比對(duì) 1,2己二醇的收率影響比較大，隨著 n(HCOOH)的增加， n(1,2己二醇 )的量增加明顯， 由圖 可知，當(dāng) HCOOH 與 H2O2配比在 :1 時(shí)量達(dá)到最大，隨之再增加 n(HCOOH),生成 n(1,2己二醇的量減少。由于雙氧水容易分解，自身不穩(wěn)定，所以在反應(yīng)體系中雙氧水應(yīng)該稍過(guò)量。所以，有機(jī)過(guò)氧酸合成的原料最佳摩爾配比應(yīng)選擇為 n(1己 圖 的摩爾配比對(duì) 1,2己二醇的影響 烯 ):n(H2O2):n(HCOOH)=1::5。 HCOOOH 的合成反應(yīng)度對(duì)合成1,2己二醇影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖 。在溫度低于 25℃ 下，這個(gè)溫度下，不能夠達(dá)到過(guò)氧化反應(yīng)生成 HCOOOH 的活化溫度，生成 HCOOOH 的量比較少；但是當(dāng)溫度過(guò)高，生成的 HCOOOH易于分解。 1己 烯 氧化反應(yīng)的影響 在與上述條件相同的情況下 (， ,其余同上面 )，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖 ，合成 HCOOOH(過(guò)氧甲酸）的反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成 1,2己二醇收率的影響。 8 圖 1,2己二醇的影響 可能原因， HCOOOH 反應(yīng)達(dá)到平衡后，時(shí)間增長(zhǎng)可能會(huì)使生成的 HCOOOH 進(jìn)一步氧化從而使量減少。 表 環(huán)氧化反應(yīng)溫度對(duì) 1,2己二醇合成的影響 實(shí)驗(yàn)次序 1 2 3 4 5 反應(yīng)溫度 /℃ 20 25 30 35 40 收率 /% 本反應(yīng)體系中 1己稀與 HCOOH、 H2O2在室溫條件下就可以發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)原理，提高反應(yīng)體系的溫度，從而可以提高反應(yīng)體系的反應(yīng)速率；由于過(guò)氧甲酸與 1己稀的反應(yīng)很強(qiáng)烈，屬于強(qiáng)放熱反應(yīng)，而 H2O2在高于 60℃下會(huì)分解加 劇 ，強(qiáng)放熱反應(yīng)的過(guò)高溫度會(huì)導(dǎo)致整個(gè)氧化反應(yīng)體系失控，具有一定的危險(xiǎn)性。 1己稀
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