【正文】 、水泵房、消防池、設備間 生活服務設施面積 M2 300 食堂、宿舍、門房、車庫等 道路停車場面積 M2 1800 綠化面積 M2 2128 電力系統(tǒng) KVA 50 給排水系統(tǒng) 噸 /天 5 四、進度安排 本項目計劃建設期為 1年，具體實施進度如下表： 序號 時間 (月 ) 內(nèi)容 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 前期可行性研究及報批 2 設計及審查 3 建筑工程 4 配套設施 5 設備購置 6 設備安裝 7 人員招聘及培訓 8 調(diào)試運行及投產(chǎn) 第五章 技術、設備方案 一、項目技術方案 a、產(chǎn)品簡要說明及主要技術指標 4氰基聯(lián)苯是白色結(jié)晶，是高檔顏料 DDP類顏 料 中 64號紅的重要中間體， 同時又可作為液晶材料中間體。 ● 技術指標 外觀：白色結(jié)晶 含量：≥ 99% 熔點： 87— 89℃ 水份：≤ % ● 工藝路線的選擇 多數(shù)文獻報道合成 4氰基聯(lián)苯的路線大多選擇由聯(lián)苯甲酸經(jīng)氯化、氨化、脫水 成氰的工藝路線，由于該路線三廢較多，污染環(huán)境，為解決這些問題，結(jié)合公司氨氧化反應的優(yōu)勢，我們選擇了以聯(lián)苯、乙酰氯為原料合成聯(lián)苯乙酮，再經(jīng)催化氨氧化合成 4氰基聯(lián)苯。 二、 小試試驗過程 本產(chǎn)品經(jīng)過長達一年的小試，不斷對實驗條件進行探索，摸清了實驗合成本產(chǎn)品的優(yōu)化條件，并對每一步反應作出評價。 聯(lián)苯乙酮的合成 將聯(lián)苯 77kg（ ）（工業(yè)品），溶于 100ml二氯乙烷中備用，在一個裝有攪拌，冷 凝管的三口燒瓶中，加入 300ml二氯乙烷，用鹽水降溫至 20℃時，一次性加入無水三氯化鋁（工業(yè)品） 80g()后，開啟攪拌，繼續(xù)降溫至 0— 5℃，滴加乙酰氯（工業(yè)品） 43g()，并在 05℃間保溫半小時后，于同樣溫度下滴加預先配聯(lián)苯溶液，并保溫 4 小時，反應結(jié)束后將反應液緩慢傾入 500ml+500g 碎冰的冰水混合液中水解，確保水解溫度不超過 15℃，攪拌 20 分鐘后靜止分層，水相分兩次用 500ml二氯乙 烷萃取后，水相棄之，合并有機體，蒸餾回收二氯乙烷套用，剩余有機物冷卻降溫結(jié)晶得黃色固體結(jié)晶 94g、收率 96%、溶點 109112℃、 HPLC含量 99%。 a、反應溫度的選擇 在小試沸騰床中，加入 100g催化劑，每小時以 2g/s的速度進料 48g，相同的空氣與氨比條件在不同的溫度下，對反應出物料的結(jié)果進行分析如下表 1 項目序號 溫 度 收 率 含 量 1 370— 380℃ 69% 72% 2 380— 400℃ 80% 89% 3 400— 420℃ 85% % 4 420— 440℃ 73% 95% 5 440℃以上 65% % 由上面表 1可看出，隨著溫度的升高，轉(zhuǎn)化率在不斷上升，但產(chǎn)品的收率卻在 400— 420℃時達到最大值，此時，含量也較好，粗品含量達到%，故反應時選擇溫度在 400— 420℃，小試效果比較好。 d、小試總結(jié) 4氰 基聯(lián)苯兩步反應，總收率可達到 83— 85%左右。 本工藝氰化反應的小試優(yōu)化條件是：反應溫度 400— 420℃，在 Cat3催化劑 條件下，氨比為 2 時，收率可達 87%。 本工藝催化劑成本低廉、易得、產(chǎn)能大，具備成本優(yōu)勢。 三、 中試過程 在小試的質(zhì)量和收率都達到滿意的基礎上，公司于 2020年 2 月份進行中試生產(chǎn)。 將計量的 1000kg 二氯乙烷抽進付克?；磻?，降溫至 20℃左右備用。 將計量 好的乙酰氯 150kg 抽入高位槽備用。 當付克反應釜溫度達 0— 5℃時，滴加三氯乙酰氯，控制溫度在 8— 10℃，并在滴加結(jié)束后，同樣的溫度下保溫兩小時。 ，將反應液緩慢地滴入預先配制好的冰水混合物（ 800kg 水 +800kg碎冰）中水解，并在物料放完繼續(xù)攪拌半小時后，沉降分層，水相用 100kg/次二氯乙烷漂現(xiàn) 2次，合并有機相去蒸餾釜。 依次打開氨轉(zhuǎn)子，空氣轉(zhuǎn)子，進料開 關，并以氨氣 20kg/hr、空氣 100 m3/hr，聯(lián)苯乙酮 40kg/hr的速度進料反應。 、水吸收后，降溫至 40℃放料，每隔 6 小時放一次料。 相對應的 10批聯(lián)苯乙酮氨氧化成聯(lián)苯氰生產(chǎn)情況 表 6 批次 生產(chǎn)時間 聯(lián)苯乙酮 產(chǎn)品重量 含 量 收率 1 3 、 6 243 % % 2 3 、 6 244 kg % % 3 3 、 6 kg % % 4 3 、 7 kg % % 5 3 、 7 kg % % 6 3 、 7 189 kg % % 7 3 、 8 186 kg % % 8 3 、 8 kg % % 9 3 、 8 187 kg % % 10 3 、 9 245 kg % % 由表 6 可知，利用第一步反應合成的聯(lián)苯乙酮在氨氧化的情況下合成聯(lián)苯氰，收承基本在 83— 85%左右，粗品含量也基本穩(wěn)定在 96%左右，中試生產(chǎn)基本符合預期期型，產(chǎn)品質(zhì)穩(wěn)定可靠。 采用本工藝共生產(chǎn)出 粗品聯(lián)苯腈 ，并經(jīng)理化后得到1700kkg 產(chǎn)品 ，含 量 %，粗品的收率 與質(zhì)量基本吻合小試取得的數(shù)據(jù)，全面驗證了小試工藝條件，并為工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎，以下成果： （ 1） 本工藝采用氨氧化混合成聯(lián)本氰未見有文獻報道，屬于首創(chuàng)填補國內(nèi) 空白， （ 2） 本工藝催化劑價格低廉易得，產(chǎn) 品收率高，粗產(chǎn)品的摩爾收率 可達到 83— 85%左右。 （ 4） 本工藝采用氨氧化混合成聯(lián)苯氰 ，摒棄了傳統(tǒng)的 socl pocl3脫水工藝，三廢少、污染小、易治理。 （ 6） 本工藝原材料消耗小，產(chǎn)品附加值高。 四、 中試的主要設備見表 7 序號 名稱 型號 材料 數(shù)量 單價 小計 1 鍋爐 4 噸 A3 1 臺 40 萬元 40 萬元 2 冷凍機 125 萬大卡 A3 2 臺 35 萬元 70 萬元 3 反應釜 2020L 搪瓷 2 臺 萬元 7 萬元 4 反應釜 5000L 搪瓷 3 臺 6 萬元 18 萬元 5 精餾釜 3000L 搪瓷 1 臺 萬元 4． 2 萬元 6 離心機 SS800 不銹鋼 1 臺 2 萬元 2 萬元 7 真空泵 W3 A3 2 臺 萬元 2． 4 萬元 8 水環(huán)真空泵 聚丙 烯 2 臺 萬元 5 萬元 9 沸騰床 不銹鋼 1 臺 25 萬元 25 萬元 10 貯罐 2M3 不銹鋼 2 臺 5 萬元 10 萬元 合計 五、 成本核算 經(jīng)過小試、中試生產(chǎn)，多方面考慮以 80%收率 計算成本如下表 8 名稱 產(chǎn)品原料 單耗 /噸 參考價（元 /噸） 聯(lián)苯 15000 乙酰氯 1． 5 13000 三 氯化鋁 6500 二氯乙烷 2 6000 氯化亞砜 2 6300 其它料 1000 六、 生產(chǎn)周期及定員 聯(lián)苯乙酮合成 投料 2h 降溫 4h 滴加 6h 保溫 6h 水解 6h 蒸餾 10h 降溫 2h 小計 36h 聯(lián)苯氰合成 反應 6 小時 甩料 2 小時 精餾 15 小時 小計 23 小時 定員（四班三倒連續(xù)操作） 聯(lián)苯乙酮合成 12 人 聯(lián)苯 氰 合成 6 人 精餾 4 人 車產(chǎn)主任 1 人 工藝負責人 1 人 化驗員 1 人 總計 25人 七 、設備選型 設備選型詳見表 主要設備一覽表 序號 名 稱 規(guī) 格 數(shù)量 單 位 備 注 1 氰 化釜 1000L 2 臺 反應釜 2 水解釜 1000L 1 臺 反應釜 3 精餾釜 1000L 1 臺 精餾 4 成品受槽 10