【正文】 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 共 5 頁 第 41 頁 瓶、下口瓶 存放見光易分解的試劑 用橡皮塞，以免日久打不開 滴瓶 裝需滴加的試劑 同上 漏斗 長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾 分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形 分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗） 磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。 三、對(duì)成品按批取樣。 二、對(duì)中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。 第四章 取樣方法 一、進(jìn)廠原料取樣 對(duì)進(jìn)廠原料按批（或件數(shù)）取樣。 十一、記錄復(fù)核 檢驗(yàn)記錄完成后，應(yīng)有第二人對(duì)記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。 2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖 30秒鐘；觀察 30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，即視為完全溶解。如規(guī)定上限為 100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非 真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過 %。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。 七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以 mol/L（摩爾 /升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“ XXX 滴定液（ YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“ YYYmol/L XXX 溶液”表示，以示區(qū)別。 五、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。 四 、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。 ，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以 25℃177。 “按干燥品（或無水物，或 無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 10%。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。 二、取樣量的準(zhǔn)確度 “稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“ ”，系指稱取重量可為 ～ ；稱取“ 2g”，系指稱取重量可為 ～；稱取“ ”，系指稱取重量可為 ～ ；稱取“ ”，系指稱取重量可為 ～ 。 。在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如： ＋ ＋ = ？ ，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對(duì)誤差最大，為177。 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 → → → → → 三、有效數(shù)字運(yùn)算法則 ，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。 即當(dāng)尾數(shù)≤ 4 時(shí)，則舍；尾數(shù)≥ 6 時(shí)，則入；尾數(shù)等于 5 時(shí)，若 5 前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。 ，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差 1。 七、誤差限度 誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大允許相對(duì)偏差。 四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差 絕對(duì)偏差 = 測(cè) 得值－平均值 絕對(duì)偏差 相對(duì)偏差 = 100% 平均值 若兩份平行操作，設(shè) A、 B為兩次測(cè)得值，則其相對(duì)偏差如下式計(jì)算： A－平均值 A－ (A＋ B)/2 A－ B 相對(duì)偏差（ %） = 100% = 100% = 100% 平均值 (A＋ B)/2 A＋ B 五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。 三、誤差和偏差 由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計(jì)算誤差。 二、精密度和偏差 系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。塵土飛揚(yáng)工作室 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 共 1 頁 第 41 頁 第一部分 基本常識(shí) 第一章 允許差 一、準(zhǔn)確度和誤差 系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。 系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。 系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。 若設(shè)供試品的測(cè)定值為 Xi，則其平均值為 X，且有 n個(gè)測(cè)定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為： （ SD） SX = （ RSD） SX RSD = 100% 六、最大相對(duì)偏差 相對(duì)偏差 是用來表示測(cè)定結(jié)果的精密度，根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。 第二章 有效數(shù)字的處理 一、有效數(shù)字 。 1 )(2???n xxx塵土飛揚(yáng)工作室 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 共 2 頁 第 41 頁 二、有效數(shù)字修約規(guī)則 用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。當(dāng) 5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論 5前面是偶或奇皆入。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 ，所以應(yīng)以 為準(zhǔn)，其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為： ＋ ＋ = ，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。 例如： = ？ ，位數(shù)最 少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以 ，即： = ，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。 第三章 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定 一、試驗(yàn)溫度 除另有規(guī)定外，均指 98～ 100℃； 系指 70～ 80℃； 系指 40～ 50℃； 系指 10～ 30℃； 系指 2～ 10℃； 系指約 0℃； 系指放冷至室溫。 2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。 4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。 “約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的177。 三、試驗(yàn)精密度 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在 ；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼 30分鐘后進(jìn)行。 塵土飛揚(yáng)工作室 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 共 3 頁 第 41 頁 “空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ ml）之差進(jìn)行計(jì)算。 2℃為準(zhǔn)。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。 六、液體的滴，系在 20℃時(shí)，以 20滴進(jìn)行換算。 八、限度 （裝）量差異， 系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。 試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。 （ %），除另有注明者外，均按重量計(jì)。 九、溶解度試驗(yàn)法： 除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于 25℃177。 十、含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測(cè)定。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計(jì)算 錯(cuò)誤，復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)錯(cuò)誤復(fù)核人無責(zé)任。 若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為 n，則當(dāng) n≤ 3時(shí)，每件取樣；當(dāng) 3＜ n≤ 300時(shí)，按 n ＋ 1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng) n＞ 300時(shí)，按 2n ＋ 1取樣量隨機(jī)取樣。 若設(shè)總包裝單位為 n，則當(dāng) n≤ 3 時(shí)，按包裝單位取樣；當(dāng) 3＜ n≤ 300 時(shí)，按 n ＋ 1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞ 300時(shí)，按 2n ＋ 1取樣量隨機(jī)取樣。 若設(shè)總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為 n，則當(dāng) n≤ 3時(shí)，逐件取樣；當(dāng) 3＜ n≤ 300時(shí)，按 n ＋塵土飛揚(yáng)工作室 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 共 4 頁 第 41 頁 1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng) n＞ 300時(shí)，按 2n ＋ 1取樣量隨機(jī)取樣。 試管：普通試管、離心試管 定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀 硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱 （納氏）比色管 比色、比濁分析 不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞 必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管 用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn) 150℃以上的液體蒸汽 不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水 抽濾瓶 抽濾時(shí)接受濾液 屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱 表面皿 蓋燒杯及漏斗等 不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器 研缽 研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì) 不能撞擊；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品 底部放變色硅膠或其 它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子 垂熔玻璃漏斗 過濾 必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈 垂熔玻璃坩堝 重量分析中烘干需稱量的沉淀 同上 標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器 有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離 磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置 玻璃儀器的洗滌方法 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 鉻酸清潔液的配制： 處方 1 處方 2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，塵土飛揚(yáng)工作室 化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義 共 6 頁 第 41 頁 攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混 勻，即得。 （ 2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （ 5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。靜置使沉淀，傾取上清液，在 160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （ 7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會(huì)。 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 （ 3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。 二、玻璃儀器的干燥 （ 1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 （ 3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自