化學(xué)原料藥質(zhì)量研究與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)常見問題討論--余立-展示頁
2025-01-07 00:31本頁面
【正文】 鐵鹽 ? 注意標(biāo)準(zhǔn)液的取用量！? 應(yīng)保證靈敏檢測的需要！? 建議：必要時(shí)改用儀器法判斷? 2023版藥典科研課題 純化水、注射用水和滅菌注射用水的增修訂u純化水、注射用水的修訂216。 6H2O 31? 醋 酸 鉀 KC2H3O2 20 20? 氯 化 鋰 LiCl 2H2O 20 58? 重 鉻 酸鈉 Na2Cr2O7 7H2O 20 90? 硫 酸 氫鉀 KHSO4 20 86? 硫 酸 銨 (NH4)2SO4 20 81? 氯 化 銨 NH4Cl 20～ 25 79? 醋 酸 鈉 NaC2H2O2 不同無機(jī)鹽飽和溶液產(chǎn)生的相對(duì)濕度? 無機(jī)鹽 溫度 （ ℃ ） 相對(duì)濕度 （ RH% ）? 磷酸氫二鈉 Na2HPO4 藥物的臨界相對(duì)濕度越大，則表明該藥物不容易吸濕，相反則容易吸濕。當(dāng)相對(duì)濕度到達(dá)某一定值時(shí)，藥物的吸濕量急劇上升。2% 環(huán)境中 預(yù)引濕（ 3）瓶蓋同條件放置（ 1）供試品 干燥失重或水分符 合限度要求（ 2）稱量瓶 沒要求預(yù)引濕（ 3）瓶蓋 沒提及引濕性試驗(yàn)原始記錄 容易出現(xiàn)的錯(cuò)誤 實(shí)驗(yàn)日期（全檢合格之后） 實(shí)驗(yàn)時(shí)間（ 24小時(shí)） 實(shí)驗(yàn)溫度、濕度 稱量瓶提前放置記錄 吸濕平衡曲線與臨界相對(duì)濕度 在相對(duì)干燥或較低相對(duì)濕度環(huán)境中，一些藥物或輔料不吸濕或很少吸濕。 第三：限度范圍 一般為 2～ 4℃ ， 包括初熔和全熔溫度 個(gè)別可放寬至 6℃ ； 另加 “ 熔距 ” 限制的除外藥典附錄變化提示 － 引濕性試驗(yàn)指導(dǎo)原則? 重金屬檢查法：? pH測定法：? 不溶性微粒檢查法：? 可見異物檢查法：? 滲透壓摩爾濃度： 2023年版 2023年版（ 1）供試品 符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 全檢之后（ 2）稱量瓶 試驗(yàn)前一天置 25177。 第二：應(yīng)是在熔點(diǎn)以下遇熱時(shí)晶型不轉(zhuǎn)化，初熔點(diǎn)和 終熔點(diǎn)易于判斷的品種；對(duì)熔融分解且不易明 確判斷的品種也可不訂。3%熔點(diǎn)測定 藥典收載三種方法 第一法：測定易粉碎的固體藥品 第二法：測定不易粉碎的固體藥品 （如脂肪、石蠟等） 第三法：測定凡士林或其他類似物質(zhì) 原始記錄問題 方法不對(duì)、信息不全 干燥；校正；升溫速率；傳溫液；初熔；全熔； 現(xiàn)象；次數(shù)（ 3次） 標(biāo)準(zhǔn)中的熔點(diǎn) 品種在標(biāo)準(zhǔn)中收載熔點(diǎn)需注意： 第一：由于采用傳溫液，故收載的熔點(diǎn)宜在 200℃ 以 下?；瘜W(xué)原料藥質(zhì)量研究化學(xué)原料藥質(zhì)量研究及原始記錄常見問題討論及原始記錄常見問題討論 余立余立01083226198(O)特性研究 理化、穩(wěn)定性對(duì)照品研究 標(biāo)化、校正因子方法研究 建立、驗(yàn)證原料藥研究的特點(diǎn) 雜質(zhì)研究 工藝、殘留溶劑1432建立標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要考慮的問題200820072006202320232023 202320232023 常見研究方法誤區(qū)以及供參考的經(jīng)驗(yàn)和體會(huì) 新版藥典動(dòng)態(tài)對(duì)化學(xué)原料藥質(zhì)量研究的影響 原始記錄與資料表達(dá)常見問題及改進(jìn)建議 主要討論內(nèi)容吸收系數(shù) 新藥： 盡可能 研究 詳細(xì)、全面、規(guī)范 仿制藥： 重點(diǎn)考察與文獻(xiàn)值的一致性 《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》 注意測定方法的準(zhǔn)確性與規(guī)范性 !物理常數(shù)研究理化常數(shù)研究吸收系數(shù) 實(shí)驗(yàn)樣品的純度 精制品、干燥品 實(shí)驗(yàn)的條件 溫濕度 記錄！ （環(huán)境、儀器） 溫度校正 儀器臺(tái)間差 /編號(hào)物理常數(shù)研究理化常數(shù)研究碘值、皂化值、酸值 引濕性比旋度熔點(diǎn)相對(duì)密度溶解度吸收系數(shù)黏度凝點(diǎn)理化特性與常數(shù)研究? 新藥：考察物質(zhì)的 溶解性能? 為藥物制劑的 劑型 選擇? 為提取、精制工藝的 溶劑 選擇? 為檢驗(yàn)時(shí)供試品溶液的 制備溶劑 選擇? 提供參考信息? 仿制藥：考核仿制藥品質(zhì) 一致性 提供 佐證? （晶型、微粉粒徑、成鹽程度、純度）溶解度試驗(yàn)的目的? 問題一： 溶劑選擇種類不當(dāng)或不足? 毒性 （ 三氯甲烷 ） ；后續(xù)試驗(yàn)缺參考? 問題二： 提供數(shù)據(jù)不足，定位理由不充分? 兩端 （ 極易溶解、不溶 ） 才可一點(diǎn)確定 ? 不給折算值? 問題三： 試驗(yàn)樣品質(zhì)量? 精品 與文獻(xiàn)核對(duì)? 3批 確定自己質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)溶解度試驗(yàn)常見的問題? 按溶解度大小依次排列? 極易溶解 不溶或幾乎不溶? 在同一溶解檔中按溶劑極性大小排列? 水、甲醇、乙醇；乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚等；? 熱水或熱乙醇放在同一檔之首（不用其他熱溶劑）溶解度的表述酸和堿 （注明濃度） 中的溶解度放最后吸收系數(shù) 物理意義為當(dāng)溶液濃度為 1%（ g/ml） ,液層厚度為 1cm時(shí)的吸光度數(shù)值。 研究意義及應(yīng)用趨勢的改變 作為物理常數(shù)：新藥考察與仿制藥核對(duì) 溶出度或含量均勻度用其計(jì)算一定研究并放入標(biāo)準(zhǔn) 不用其計(jì)算但有紫外吸收也應(yīng)研究但不用放入標(biāo)準(zhǔn) 拓展鑒別用途 吸收系數(shù)研究的關(guān)注點(diǎn) 溶劑選擇考慮 制劑測定用溶劑 一般大于 100才用于制劑測定，放入標(biāo)準(zhǔn) 測定溶液濃度既要吸光值在 ～ 07之間
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