藥物分析課件：第九章-展示頁
2024-10-15 16:47本頁面
【正文】 6～ 329nm之間 m ax?m ax?在 326～ 329nm之間 改用第二法 是 否 ? 求算 并與規(guī)定值比較 328i A/A??????????29 AA81 AA000 AA90 AA55 AA3 2 83 6 03 2 83 4 03 2 83 2 83 2 83 1 63 2 83 0 0 規(guī)定值 差值 328i A/A? 判斷差值是否超過規(guī)定值的 ?有一個以上超過 ?無超過 ?? 計算 A328（校正） ? 用 A328計算 %1 0 0AAAf3 2 83 2 8)(3 2 8???校正? ? ? ?340316328328 2523 ???校正0 3% － 15% － 3% 第二法 ? ?校正328A 3 2 8A第二法 討 論 1. VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直線方程式法（ 即代數(shù)法 ） 推導而來； VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法 （ 幾何法或稱 6/7定位法 ） 推導而來 。 VitA、 D D E、 K1 等 脂溶性 水溶性 VitB族 (B B B B12) VitC、葉酸、煙酸、泛酸等。 返 回 概 述 維生素： 是維持人體正常代謝機能所必需的 微量營養(yǎng)物資。 七 、 熟悉本類藥物雜質檢查方法 。 五 、 掌握維生素 B1非水溶液滴定法與維生素 C碘量法的測定原理 、 方法與注意事項 。 三 、 掌握三點校正法測定維生素 A的原理 、 測定方法與計算方法 。第九章 維生素類藥物的分析 概 述 維生素 A 維生素 D 維生素 E 維生素 B1 維生素 C 練習與思考 返回主目錄 基本要求 基 本 要 求 一 、 掌握維生素類藥物的結構特點與分析方法之間的關系 。 二 、 掌握維生素類藥物的鑒別原理與方法 。 四 、 掌握維生素 D的 HPLC含量測定法和維生素 E的 GC含量測定法 。 六 、 熟悉本類藥物其他的含量測定方法 。 八 、 了解維生素 A三點校正法的推導過程 。 人體不能合成維生素。 分類 按溶解度分 返 回 H 維生素 A醇 COCH3 維生素 A醋酸酯 COC15H31 維生素 A棕櫚酸酯 R : 第一節(jié) 維生素 A 為一個具有共軛多烯側鏈的 環(huán)己烯 （一） 結構與性質 一、 ? 具有 UV吸收 ? 存在多種立體異構化合物 VitA2 VitA3 ? 易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反應 鯨醇 酸醛環(huán)氧化物、氧化劑紫外線、V i t AV i t AV i t A]O[O 2?? ??????????? ??? △ 或有金屬離子存在時氧化 ↑ 共軛多烯側鏈 易被氧化 （二） 環(huán)氧化物 VitA醛 VitA酸 三氯化銻反應 （一） 條件 無水無醇 紫紅藍色 ???? ?? 3S b C lV i t ACHCl3 鑒別試驗 二、 R C O OS b C l 5+C H 2藍色 紫紅 +C H 2R C O OS b C l 5（ BP（ 2022）） V i t AV i t A H C l 去水△無水乙醇 ? ???? ????? ??λmax為 326nm 一個吸收峰 UV法 （二） λmax為 350～ 390nm 三個吸收峰 去水 VitA（ VitA3） C H 2↓ VitA USP 顯色劑 磷鉬酸 規(guī)定斑點顏色和 Rf值 BP 雜質對照品法 顯色劑 三氯化銻 TLC法 （三） 立體異構體 氧化降解產物 合成中間體 UV法 （一） 含量測定 三、 維生素 A2 維生素 A3 環(huán)氧化物 維生素 A醛 維生素 A酸 三點校正法（法定方法） 1. 原理： （ 1）雜質的吸收在 310~340nm波長范圍內呈一條直線，且隨波長的增大吸收度減??； （ 2）物質對光的吸收具有加和性。 2. 在應用三點校正法時 ， 除其中一點在最大吸收波長處測定外 ， 其余兩點均在最大吸收峰的兩側進行測定 。 測定的樣品應不得少于兩份 。 以環(huán)己烷為空白 ， 測定最大吸收波長為 328nm， 并在下列波長處測得吸收度為 A300 ： A316 ： A328 ： A340 ： A360 ： A300 /A328 ： A316/A328 ： A328/A328 ： A340/A328 ： A360/A328 ： 求本品中維生素 A占標示量的百分含量？ A300 /A328 ： A316/A328 ： A328/A328 ： A340/A328 ： A360/A328 ： + － 0 + + － － － － － = = = = = A328(校正 ) = ( 2A328 A316 A340 ) = ( 2 – – ) = A328(校正 ) – A328(實測 ) A328(實測 ) 100 = – 100 = E 1% 1cm ( 328nm ) = A328(校正 ) 100ms/D = 100 = 供試品中維生素 A效價 = E1% 1cm ( 328nm ) 1900 = 1900 =117553（ IU/g ） 標示量 % = VA效價 (IU/g) 每丸內容物平均裝量 (g/丸 ) 標示量 ( IU/丸 ) 100% = 117553 10000 100% = % 適用于維生
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