藥物分析課件：第九章-全文預覽
【正文】 ++ 34 22 CeCe 雜質(zhì)檢查 三、 原理 1. 酸度 以 NaOH滴定液（ ）體積控制。每 1ml碘滴定液 ()相當于 C6H8O6 方法 （ 1）酸性環(huán)境 d . HCl （ 2） 新沸冷 H2O 減慢 VitC被 O2氧化速度 討論 （ 3）立即滴定 趕走水中 O2 減少 O2的干擾 （ 4）附加劑干擾的排除 片劑 —— 滑石粉 —— 過濾 注射劑 —— 抗氧劑 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 C H H O O a S 3 a S O + H 2 N H O N 2 2 5 2 H O N H C O S 3 a 33 C O C HCH33CHCHCNaSO 3OH2， 6 二氯靛酚鈉滴定法法 （二） USP JP 原理 酚亞胺 二氯靛酚 緘 緘 畗 ， 62 VitC 空樣二氯靛酚液空白樣品VVH AcH P O????? ??????? ???3自身指示終點法 藍色玫瑰紅?? ???? ???+OHH無色還原 ?? ??方法 （ 2）快速滴定 2min內(nèi) （ 1）酸性環(huán)境 HPO3HAc 穩(wěn)定 VitC 防止其他還原性物質(zhì)干擾 （ 3）剩余比色測定 AV i t C 測二氯靛酚 ?? ??（定量過量） （測剩余染料） 討論 （ 4）缺點 需經(jīng)常標定 貯存 ≤一周 不穩(wěn)定 干擾多 氧化力較強 公元前 3500年 古埃及人發(fā)現(xiàn)能防治夜盲癥的物質(zhì)，也就是后來 的維 A。 1905年 甲狀腺腫大被碘治愈。 維生素發(fā)展史 1920年 發(fā)現(xiàn)人體可將胡蘿卜轉(zhuǎn)化為維生素 A。 1948年 大劑量維 C用于治療炎癥。 1969年 體內(nèi)超級抗氧化酶被發(fā)現(xiàn)。亞消基鐵氰化鈉反應 B. 硫色素反應 D. 三氯化銻反應 E. 硝酸銀試液的反應 1. 維生素 C 2. 維生素 E 3. 維生素 B1 4. 維生素 A E C B D [X型題 ] 1. 用碘量法測定的藥物有 A. 醋酸地塞米松 B. 丙酸睪酮 C. 維生素 C D. 硫酸阿托品 E. 維生素 C注射液 返 回 2. 可用紫外分光光度法測定含量的 藥物有 A. 維生素 A丸劑 B. 丙酸睪酮 C. 維生素 A D. 硫酸阿托品 E. 維生素 B1片 。 1993年 哈佛大學發(fā)表維生素 E與心臟病關系的研究結果。 1954年 自由基與人體老化的關系被揭開。 1928年 科學家發(fā)現(xiàn)維 B至少有兩種類型。 1915年 科學家認為糙皮病是由于缺乏某種維生素而造成的 1916年 維生素 B被分離出來。 1747年 蘇格蘭醫(yī)生林德發(fā)現(xiàn)檸檬能治壞血病，也就是后來的維 C。 %100WTV% ???限量≤％ %%1 0 00 0 2 1 5 %????限量限量 四、 含量測定 GC法（法定方法） （一） GC特點 選擇性好 靈敏度高 速度快 分離效能好 揮發(fā)性低、不穩(wěn)定、極性強→衍生化易受樣品蒸氣壓限制 載氣 →N2 固定液 →硅酮（ OV17） 擔體 →硅藻土或高分子多孔小球 柱溫 →265℃ 檢測器 →氫火焰離子化檢測器 (FID) 內(nèi)標 →正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 VitE測定的色譜條件 內(nèi)標法加校正因子 內(nèi)標法 供試液（樣品 +內(nèi)標） 內(nèi)標物 對照液（對照 +內(nèi)標） 是樣品中不存在的物質(zhì) 與被測組分峰靠近 能與各組分完全分離 與被測組分的量接近 對樣內(nèi)對內(nèi)樣樣樣內(nèi)內(nèi)對對內(nèi)內(nèi)相對WWAAAAWAWAWAWAf?????校正因子： 1KAA?內(nèi)對2KAA?內(nèi)樣W W K K % VitE % 100 1 2 ? 稀釋倍數(shù) 稀釋倍數(shù) 樣 對 實際工作中的計算方法 （二） HPLC法 外標法 此外，還有鈰量法、比色法和熒光法 返 回 NSC H 3C H 2 C H 2 O HNNH 3 C N H 2C H 2+氨基嘧啶環(huán)－ CH2－噻唑環(huán) (季銨堿 ) 第四節(jié) 維生素 B1 HCl Cl （一） 溶解性 易溶于水 水溶液呈酸性 （二） UV 共軛雙鍵 λmax = 246nm 結構與性質(zhì) 一、 與生物堿 ↓→↓ ? ? 藍色熒光硫色素 正丁醇 ??? ????? ?? ? OOH（三） 硫色素反應 （四） 嘧啶環(huán) —— 噻唑環(huán) —— （五）鹽酸根 呈氯化物的反應，用于鑒別。 制備對照液：對照品儲備液：稀釋、加熱。 2．凈化：供試液 A經(jīng)液相色譜分離，準確收集含有維 生素 D及前維生素 D混合物的全部流出液，制 備成供試液 B。 ： TLC、 HPLC、制備衍生物測熔點 三、雜質(zhì)檢查 維生素 D2中麥角甾醇的檢查 ：加洋地黃皂苷溶液 ， 混合 ， 放置 18h不得發(fā)生渾濁或沉淀 。 +105176。 手性碳原子 ：具有旋光性，可用于鑒別。 在
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