固體材料x(chóng)rd全圖擬合相定量分析-展示頁(yè)
2024-10-15 15:18本頁(yè)面
【正文】 精細(xì)結(jié)構(gòu)和粉末樣堆疊微結(jié)構(gòu)不同有變化，不是一個(gè)不變量，再加上織構(gòu)分峰等因素，不可能實(shí)行準(zhǔn)確的多相定量分析?，F(xiàn)在有利用晶體模型計(jì)算的 RIR值（參比強(qiáng)度）進(jìn)行分峰多相全定量。許多新合成的化合物，往往不可能是單一物相，要找所謂標(biāo)準(zhǔn)樣更是困難 。但每個(gè) hkl衍射線的強(qiáng)度隨晶胞中元素位置的變化而變化，這種變化與結(jié)構(gòu)形成時(shí)條件有關(guān)。 目前多相材料 X射線衍射相定量分析中存在的問(wèn)題 ? 內(nèi)標(biāo)法與 K值法 局限性 1. 定量分析所選定的 hkl或 hkl衍射族不是一個(gè)不變量，標(biāo)準(zhǔn)樣與待測(cè)樣中相應(yīng)物相晶胞內(nèi)原子位置和微結(jié)構(gòu)是不可能完全相同。二種方法事先都需要選擇標(biāo)準(zhǔn)樣和摻雜用的內(nèi)標(biāo)化合物如剛玉粉等，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定 K值。 目前多相材料 X射線衍射相定量分析中存在的問(wèn)題 ?內(nèi)標(biāo)法或 K值法 為主要相定量分析手段 在多相混合的固體材料中，組成相元素組成的不同，致使其 X射線吸收系數(shù)存在差異，每個(gè)相的衍射強(qiáng)度與其豐度不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。固體材料 XRD全圖擬合相定量分析 呂 光 烈 浙 江 大 學(xué) 分 析 測(cè) 試 中 心 固體材料的相定性分析和相定量是多晶衍射分析中常用的二大主要任務(wù)。上世紀(jì)九十年代計(jì)算機(jī)搜配（ profilebased search/match） 方法問(wèn)世以來(lái)，以往那種費(fèi)神、繁瑣的三強(qiáng)線，八強(qiáng)線線搜配相鑒定被高效率的計(jì)算機(jī)全譜搜配所取代，檢索的準(zhǔn)確性和速度大幅提高，至少在主要物相的鑒定分析上 ,多相固體材料的物相鑒定在各實(shí)驗(yàn)室已變得相對(duì)容易。內(nèi)標(biāo)法與 K值法都是為了解決多相體系中收基體效應(yīng)對(duì)強(qiáng)度的影響。實(shí)際測(cè)量時(shí)往樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，均勻混樣后，測(cè)定指定（內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)物相） hkl衍射線積分強(qiáng)度。作為一個(gè)物相，在晶胞內(nèi)容相同條件下，整個(gè)衍射空間散射總量是一不變量。在多晶材料中，這種現(xiàn)象是很普遍的。 目前多相材料 X射線衍射相定量分析中存在的問(wèn)題 ? 內(nèi)標(biāo)法與 K值法 局限性 2.
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