【正文】 或 G 　 實(shí)驗(yàn)室 盡快 最好在現(xiàn)場測試A物理、化學(xué)及生化分析臭氧 　 　 現(xiàn)場 　 　續(xù)表 11待測項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議余氯 P 或 G 　 現(xiàn)場 　最好在現(xiàn)場分析，如果做不到，在現(xiàn)場用過量 NaOH 固定。此外，如果要采用的分析方法和使用的保護(hù)劑及容器材質(zhì)間有不相容的情況，則常需從同一水體中取數(shù)個(gè)樣品，按幾種保存措施分別進(jìn)行分析以求出最適宜的保護(hù)方法和容器。 常用樣品保存技術(shù)表 1 列出的是有關(guān)水樣保存技術(shù)的要求，樣品的保存時(shí)間，容器材質(zhì)的選擇以及保存措施的應(yīng)用都要取決于樣品中的組分及樣品的性質(zhì)，而現(xiàn)實(shí)中的水樣又是千差萬別的，因此表 1 中所列的要求不可能是絕對(duì)的準(zhǔn)則。(如酸類會(huì)引入不可忽視量的砷、鉛、汞。如因酸化會(huì)引起膠體組分和懸浮在顆粒物上固態(tài)的溶解，如待測項(xiàng)目是溶解態(tài)物質(zhì)，則必須在過濾后酸化保存。所加入的保護(hù)劑，因其體積影響待測組分的初始濃度，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)予以考慮，但如果加入足夠濃的保護(hù)劑；因加入體積很小而可以忽略其稀釋影響。經(jīng)常使用的保護(hù)劑有各種酸、堿及生物抑制劑，加入量因需要而異。水樣結(jié)冰時(shí)，體積膨脹，一般都選用塑料容器。 冷藏水樣冷藏時(shí)的溫度應(yīng)低于采樣時(shí)水樣的溫度，水樣采集后立即放在冰箱或冰－水浴中，置暗處保存，一般于 2～5℃冷藏，冷藏并不適用長期保存，對(duì)廢水的保存時(shí)間則更短。 水樣的保存措施 將水樣充滿容器至溢流并密封為避免樣品在運(yùn)輸途中的振蕩，以及空氣中的氧氣、二氧化碳對(duì)容器內(nèi)樣品組分和待測項(xiàng)目的干擾，為對(duì)酸堿度、BOD、DO 等產(chǎn)生影響，應(yīng)使水樣充滿容器至溢流并密封保存。)6 / 62 水樣的過濾和離心分離在采樣時(shí)或采樣后不久，用濾紙濾膜或砂芯漏斗，玻璃纖維等來過濾樣品或?qū)悠冯x心分離都可以除去其中的懸浮物，沉淀、藻類及其他微生物。在滅菌前可在容器里加入硫代硫酸鈉(Na 2S2O3)以除去余氯對(duì)細(xì)菌的抑制作用。 用于微生物分析的樣品容器及塞子、蓋子應(yīng)經(jīng)滅菌溫度并且在此溫度下不釋放或產(chǎn)生出任何能抑制生物活性、滅活或促進(jìn)生物生長的化學(xué)物質(zhì)。因除聚四氟乙烯(PTFT)外的塑料容器會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生明顯的干擾，按一般規(guī)則清洗(即用水及洗滌劑 ——鉻酸－硫酸洗液 ——蒸餾水)后，在烘箱內(nèi) 180℃下 4h 烘干。測重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸（C＝lmol／L）洗凈并浸泡一至兩天然后用蒸餾水或去離子水沖洗。清洗的一般程序是，用水和洗滌劑洗，再用鉛酸－硫酸洗液，然后用自來水蒸餾水沖洗干凈即可，所用的洗滌劑類型和選用的容器材質(zhì)要隨待測組分來確定。 容器的清洗規(guī)則根據(jù)水樣測定項(xiàng)目的要求來確定清洗容器的方法。如測氟時(shí)，水樣不能貯于玻璃瓶中，因?yàn)椴Ａc氟化物發(fā)生反應(yīng)。在選擇容器材質(zhì)時(shí)應(yīng)予以考慮。 容器器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組分。 對(duì)容器的要求選擇容器的材質(zhì)必須注意以下幾點(diǎn)： 容器不能引起新的沾污。在各種情況下，存儲(chǔ)方法應(yīng)與使用的分析技術(shù)相匹配，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了最通用的適用技術(shù)。由于樣品中成分性質(zhì)不同，有的分析項(xiàng)目要求單獨(dú)取樣，有的分析項(xiàng)目要求在現(xiàn)場分析，有些項(xiàng)目的樣品能保存較長時(shí)間。保護(hù)措施在降低變化的程度或減緩變化的速度方面是有作用的，但到目前為止所有的保護(hù)措施還不能完全抑制這些變化，而且對(duì)于不同類型的水，產(chǎn)生的保護(hù)效果也不同，飲用水很易貯存，因其對(duì)生物或化學(xué)的作用很不敏感，一般的保護(hù)措施對(duì)地面水和地下水可有效的貯存，但對(duì)廢水就不同了。必須強(qiáng)調(diào)的是這些變化往往是非?？臁Ｋ畼釉谫A存期內(nèi)發(fā)生變化的程度主要取決于水的類型及水樣的化學(xué)性質(zhì)和生物學(xué)性質(zhì)。如溫度升高或強(qiáng)振動(dòng)會(huì)使得一些物質(zhì)如氧、氰化物及汞等揮發(fā)；長期靜置會(huì)使 A1(OH)3，CaCO 3 及 Mg3(PO4)2 等沉淀。例如溶解氧或空氣中的氧能使二價(jià)鐵、硫化物等氧化；聚合物可能解聚；單體化合物也有可能聚合。 水樣變化的原因 生物作用：細(xì)菌、藻類及其他生物體的新陳代謝會(huì)消耗水樣中的某些組分，產(chǎn)生一些新的組分，改變一些組分的性質(zhì)，生物作用會(huì)對(duì)樣品中待測的一些項(xiàng)目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及濃度產(chǎn)生影響。第三章 水質(zhì) 采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定水質(zhì) 采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定 GB 12999—911． 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、生活污水及工業(yè)廢水等，當(dāng)所采集的水樣(瞬時(shí)樣或混合樣)不能立即在現(xiàn)場分析，必須送往實(shí)驗(yàn)室測試時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)所提供的樣品保存技術(shù)與管理程序是適用的。十四、化驗(yàn)室不慎起火，應(yīng)根據(jù)起火情況，立即用滅火器或消火栓滅火。十二、化驗(yàn)室廢液應(yīng)作適當(dāng)處理后才能排放，不溶性固體嚴(yán)禁倒入水池，以防堵塞；濃酸、濃堿應(yīng)經(jīng)稀釋后才能倒入下水道，以防腐蝕水管；中鉻酸鉀等重金屬溶液嚴(yán)禁進(jìn)入水池。十、當(dāng)加熱蒸餾及有關(guān)用火或電熱工作中，至少有一人負(fù)責(zé)管理；高溫電熱爐操作時(shí)，應(yīng)戴好手套；加熱揮發(fā)性或易燃性有機(jī)溶劑時(shí)，禁止用火焰或電爐直接 加熱，必須在電熱板上或水浴鍋上緩慢進(jìn)行。八、分析儀器、設(shè)備要輕拿輕放，擺放整齊，使用完畢后應(yīng)及時(shí)加蓋、加罩，貴重儀器應(yīng)做好使用情況記錄。六、分析數(shù)據(jù)應(yīng)認(rèn)真記錄，結(jié)果及時(shí)反饋至管理和操作人員。四、本室常規(guī)檢測分析項(xiàng)目為總硬度、COD Cr、濁度、pH、SV DO,常規(guī)項(xiàng)目調(diào)試期間每批次檢測一次，調(diào)試結(jié)束為調(diào)節(jié)池、二沉池、回用水池采樣每天檢測1～2 次，其他檢測項(xiàng)目定期化驗(yàn)檢測。二、按時(shí)上下班，上崗后穿好工作服，在接觸濃酸、濃堿及洗滌玻璃器皿時(shí)應(yīng)戴膠皮手套。 八、對(duì)需采購的化學(xué)藥劑及玻璃器械等要編年月計(jì)劃。 六、加強(qiáng)化驗(yàn)儀器的維護(hù)、保養(yǎng)，定期進(jìn)行自檢項(xiàng)目的檢驗(yàn)，并及時(shí)負(fù)責(zé)同計(jì)量部門聯(lián)系，定期檢驗(yàn)所用計(jì)量設(shè)備，以確?；?yàn)和分析的準(zhǔn)確性。四、根據(jù)實(shí)際情況制定準(zhǔn)確的取樣地點(diǎn)，保證樣品具有代表性，保證及時(shí)、準(zhǔn)確地提供水處理站常規(guī)化驗(yàn)項(xiàng)目數(shù)據(jù)，確保當(dāng)天下午下班前將數(shù)據(jù)報(bào)設(shè)備生產(chǎn)部，便于指導(dǎo)生產(chǎn)運(yùn)行。二、及時(shí)填寫各種原始記錄及化驗(yàn)數(shù)據(jù)，實(shí)事求是，不篡改數(shù)據(jù)，做好各種報(bào)表收集和整理工作。1 / 62目 錄第一章 化驗(yàn)員的職責(zé) ................................................................................................................................1第二章 水處理站化驗(yàn)室規(guī)章制度 ............................................................................................................2第三章 水質(zhì) 采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定 ....................................................................................3第四章 檢測方法 ......................................................................................................................................18第一節(jié) 試驗(yàn)方法匯總 ...........................................................................................................................18第二節(jié) PH 檢測方法 .............................................................................................................................28第三節(jié) 化學(xué)需氧量檢測方法 ..............................................................................................................33第四節(jié) 溶解氧檢測方法 ......................................................................................................................40第五節(jié) 懸浮物的檢測方法 .....................................................................................................................53第六節(jié) 色度的檢測方法 .........................................................................................................................55第五章 化驗(yàn)結(jié)果記錄 ..................................................................................................................................592 / 62第一章 化驗(yàn)員的職責(zé)水質(zhì)化驗(yàn)員是指掌握水處理設(shè)備的結(jié)構(gòu)、工作原理、操作步驟及化驗(yàn)方法進(jìn)行水質(zhì)化驗(yàn)操作的人員。其主要職責(zé)為：一、嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致，認(rèn)真負(fù)責(zé)做好各種規(guī)定的化驗(yàn)項(xiàng)目和臨時(shí)安排的化驗(yàn)項(xiàng)目，切實(shí)把住質(zhì)量關(guān)，保證出廠產(chǎn)品水質(zhì)百分之百合格。 三、發(fā)現(xiàn)化驗(yàn)出的結(jié)果超標(biāo)或有超標(biāo)的跡象，要到水處理直接取樣進(jìn)一步化驗(yàn)，分析查找原因。 五、對(duì)抽樣項(xiàng)目和臨時(shí)化驗(yàn)項(xiàng)目分析要做對(duì)比化驗(yàn)結(jié)果，并做好化驗(yàn)記錄。七、搞好化驗(yàn)室衛(wèi)生清潔工作，保證化驗(yàn)器皿及物品放置整齊。 九、加強(qiáng)安全文明生產(chǎn)，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，謝絕無關(guān)人員進(jìn)入化驗(yàn)室第二章 水處理站化驗(yàn)室規(guī)章制度一、化驗(yàn)室是水處理站得以穩(wěn)定運(yùn)行的重要保證，為使分析工作的正常進(jìn)行，特制定本制度。三、化驗(yàn)室禁止吸煙及吃食物，不準(zhǔn)用玻璃器皿當(dāng)作茶具或餐具，更不能用嘴嘗味道的方法來鑒別未知藥品。3 / 62五、檢測分析項(xiàng)目測試的基本操作、數(shù)據(jù)處理必須按《水和廢水分析方法》和國家其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。七、化驗(yàn)室所用一切試劑，在其瓶上必須標(biāo)明試劑名稱、濃度及配制時(shí)間。九、濃硫酸和水混合時(shí)必須邊攪拌邊將硫酸徐徐倒入水中，當(dāng)不慎眼睛、皮膚等受到濃酸、濃堿等腐蝕藥品侵害時(shí)，應(yīng)及時(shí)就地處理，必要時(shí)去醫(yī)院求治。十一、用移液管吸取酸堿和有害性溶液時(shí)，不能用口吸而必須用橡皮球吸取。十三、化驗(yàn)室停止供水，供電時(shí)應(yīng)立即將水源電源開關(guān)全部關(guān)上，以防恢復(fù)供水，供電時(shí)由于開關(guān)未關(guān)而發(fā)生事故。2． 樣品保存各種水質(zhì)的水樣，從采集到分析這段時(shí)間里，由于物理的、化學(xué)的、生物的作用4 / 62會(huì)發(fā)生不同程度的變化，這些變化使得進(jìn)行分析時(shí)的樣品已不再是采樣時(shí)的樣品，為了使這種變化降低到最小的程度，必須在采樣時(shí)對(duì)樣品加以保護(hù)。 化學(xué)作用：水樣各組分間可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而改變了某些組分的含量與性質(zhì)。 物理作用：光照、溫度、靜置或振動(dòng)，敞露或密封等保存條件及容器材質(zhì)都會(huì)影響水樣的性質(zhì)。某些容器的內(nèi)壁能不可逆地吸附或吸收一些有機(jī)物或金屬化合物等。也取決于保存條件、容器材質(zhì)、運(yùn)輸及氣候變化等因素。常在很短的時(shí)間里樣品就明顯地發(fā)生了變化，因此必須在一切情況下采取必要的保護(hù)措施，并盡快地進(jìn)行分析。采自不同地點(diǎn)或廢水性質(zhì)不同其保存的效果也就不同，如采自城市污水和污水處理廠的水其保存效果不同，采自生化處理廠的廢水及未經(jīng)處理的污水其保存效果也不同。由于采樣地點(diǎn)和樣品成分的不同，迄今為止還沒有找到適用于一切場合和情況的絕對(duì)準(zhǔn)則。 盛裝水樣容器的選擇及清洗5 / 62盛裝水樣容器材質(zhì)的選擇及清洗是樣品保存的首要問題。一般的玻璃在貯存水樣時(shí)可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素，在測定這些項(xiàng)目時(shí)應(yīng)避免使用玻璃容器，以防止新的污染。一般的玻璃容器吸附金屬，聚乙烯等塑料吸附有機(jī)物質(zhì)，磷酸鹽和油類。 容器不應(yīng)與某些待測組分發(fā)生反應(yīng)。 深色玻璃能降低光敏作用。 用于進(jìn)行一般化學(xué)分析的樣品分析地面水或廢水中微量化學(xué)組分時(shí)，通常要使用徹底清洗過的新容器，以減少再次污染的可能性。測磷酸鹽則不能使用含磷洗滌劑；測硫酸鹽或鉻則不能用鉻酸－硫酸洗液。 用于測定農(nóng)藥、除草劑等的樣品一般使用棕色玻璃瓶。冷卻后再用純化過的己烷或石油醚沖洗數(shù)次。玻璃容器，按一般清洗原則洗滌用硝酸浸泡再用蒸餾水沖洗以除去重金屬或鉻酸鹽殘留物。(以每 125mL 容器加入 的 10％Na 2S2O3 計(jì)量。在分析時(shí)，過濾的目的主要是區(qū)分過濾態(tài)和不可過濾態(tài)，在濾器的選擇上要注意可能的吸附損失，如測有機(jī)項(xiàng)目時(shí)一般選用砂芯漏斗和玻璃纖維過濾，而在測定無機(jī)項(xiàng)目時(shí)則常用 。但對(duì)準(zhǔn)備冷凍保存的樣品不能充滿容器，否則水凍冰之后，因體積膨脹致使容器破裂。 冷凍(－20℃)一般能延長貯存期，但需要掌握熔融和凍結(jié)的技術(shù)，以使樣品在融解時(shí)能迅速地、均勻地恢復(fù)原始狀態(tài)。 加入保護(hù)劑(固定劑或保存劑)投加一些化學(xué)試劑可固定水樣中某些待測組分，保護(hù)劑應(yīng)事先加入空瓶中，有些亦可在采樣