藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)-展示頁
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【正文】 /8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 15 扁桃酸（苦杏仁酸）的合成 實(shí)驗(yàn)二 2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 16 一 . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? （ 1）通過扁桃酸的合成學(xué)習(xí)相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的原理； （ 2）掌握萃取的方法及操作，學(xué)習(xí)常壓蒸餾的方法及操作，以及旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用； （ 3）了解卡賓的形成及其反應(yīng)。 五、注意事項(xiàng) : 2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 13 (6) 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中溫度高反應(yīng)速度快，但溫度不宜過高，否則副反應(yīng)增多。在冰水冷卻下，用玻棒充分磨擦器皿壁，才能結(jié)晶出來。 （ 2）儀器要全部干燥，藥品也要實(shí)現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集 139~140℃ 的餾分。 2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 12 （ 1）前體藥物是指將有生物活性的藥物分子與前體基團(tuán)鍵合，形成在體外無活性的化合物。~136℃ 。濾液冷卻至室溫，或用冰浴冷卻，阿司匹林漸漸析出，抽濾得到阿司匹林精品。取幾粒結(jié)晶加入有 5mL水的小燒杯中，加入 12滴 1%三氯化鐵溶液，觀察有無顏色反應(yīng) 。并用冷水洗滌，抽緊壓干固體，轉(zhuǎn)入表面皿上，干燥約 。阿司匹林從溶液中析出。有不溶的固體存在，真空抽濾，除去不溶物并用少量水（ 510ml）洗滌。 四 . 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 : 2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 9 （ 2）初步精制 將阿司匹林粗品放在 150ml燒杯中，加入飽和的碳酸氫鈉水溶液 25ml。待充分冷卻后，大量固體析出，抽濾得到固體，冰水洗滌，并盡量壓緊抽干，得到阿司匹林粗品。在冷卻過程中，阿司匹林漸漸從溶液中析出。將錐形瓶放在水浴上慢慢加熱至 85~90℃ ，維持溫度 10min。與大多數(shù)酚類化合物一樣，水楊酸可與三氯化鐵形成深色絡(luò)合物，乙酰水楊酸因酚羥基已被?；?，不再于三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)，因此雜質(zhì)很容易被檢出。 可能存在于最終產(chǎn)物中的雜質(zhì)是水楊酸本身，這是由于乙?；磻?yīng)不完全或由于產(chǎn)物在分離步驟中發(fā)生分解造成的。它是一種具有雙官能團(tuán)的化合物，一個(gè)是酚羥基，一個(gè)是羧基，羧基和羥基都可以發(fā)生酯化，而且還可以形成分子內(nèi)氫鍵，阻礙酰化和酯化反應(yīng)的發(fā)生。有關(guān)報(bào)道表明，人們正在發(fā)現(xiàn)它的某些新功能。 一 .實(shí)驗(yàn)?zāi)康?: 2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 3 早在 18世紀(jì)，人們已從柳樹皮中提取了水楊酸，并注意到它可以作為止痛，退熱和抗炎藥，不過對(duì)腸胃刺激較大。 (3) 進(jìn)一步鞏固和熟悉重結(jié)晶的原理和實(shí)驗(yàn)方法。實(shí)驗(yàn)一 阿司匹林 （乙酰水楊酸）的合成 2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 2 (1) 通過本實(shí)驗(yàn)，掌握阿司匹林的性狀、特點(diǎn)和化學(xué)性質(zhì)。 (2) 熟悉和掌握酯化反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)操作。 (4) 了解阿司匹林中雜質(zhì)的來源和鑒別。 19世紀(jì)末，人們終于成功地合成了可以替代水楊酸的有效藥物 — 乙酰水楊酸，直到目前，阿司匹林仍然是一個(gè)廣泛使用的具有解熱止痛作用治療感冒的藥物。水楊酸可以止痛，常用于治療風(fēng)濕病和關(guān)節(jié)炎。 二 . 實(shí)驗(yàn)原理 : 2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 4 在生成乙酰水楊酸的同時(shí)，水楊酸分子之間可以發(fā)生縮合反應(yīng)，生成少量的聚合物： C O 2 HO H+ ( C H 3 C O ) 2 OH + C O 2 HO C C H3OC O 2 HO HH+ COOCOOCOOO2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 5 乙酰水楊酸能與碳酸氫鈉反應(yīng)生成水溶性鈉鹽，而副產(chǎn)物聚合物不能溶于碳酸氫鈉，這種性質(zhì)上的差別可用于乙酰水楊酸的純化。它可以在各步純化過程和產(chǎn)物的重結(jié)晶過程中被出去。 2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 6 [儀器 ] 錐形瓶、溫度計(jì)、水浴器、鐵架臺(tái)及其附件、玻璃棒、吸濾瓶 (布氏漏斗 )、漏斗、濾紙、燒杯、天平及砝碼、結(jié)晶皿，量筒 [藥品 ] 水楊酸、醋酐、濃硫酸、乙酸乙酯、飽和碳酸氫鈉、1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸 三 . 儀器試劑 : 2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 7 實(shí)驗(yàn)裝置圖 抽 濾 裝 置 干 燥 裝 置表 面 皿燒杯布 氏 漏 斗抽濾瓶反 應(yīng) 裝 置2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 8 （ 1）酯化 在 250ml的錐形瓶中，加入水楊酸 ，醋酐 ；然后用滴管加入 5滴濃硫酸，緩緩地旋搖錐形瓶，使水楊酸溶解。然后將錐形瓶從熱源上取下，使其慢慢冷卻至室溫。在冷到室溫，結(jié)晶形成后，加入水 50ml；并將該溶液放入冰浴中冷卻?？諝庵酗L(fēng)干，稱重，粗產(chǎn)物約。攪拌到?jīng)]有二氧化碳放出為止 (無氣泡放出，嘶嘶聲停止 )。另取 150ml燒杯一只，放入濃鹽酸 45ml和水 10ml，將得到的濾液慢慢地分多次倒入燒杯中，邊倒邊攪拌。將燒杯放入冰浴中冷卻，抽濾固體。 ~135℃ 。 2022/8/19 藥物中間體專業(yè)綜
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