【正文】 …..（31） 式中：C——水樣的總硬度（CaCO3）,mg/L。 若水樣中含有金屬干擾立志使滴定終點延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，（）及1ml硫化鈉溶液（）（）。 10%氰化鉀溶液：（KCN）溶于純水中，并稀釋直100ml。 %鹽酸脛胺溶液：（NH2OH 5%硫化鈉溶液：（Na2S用EDTA2Na溶液（）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{色，并用純水稀釋至250ml，合并后如溶液又變?yōu)樽仙?，在計算結果時應扣除試劑空白。7H2O）（C10H14N2O8Na2 V1——鋅標準溶液體積，ml； V2——EDTA2Na溶液體積，ml/ 緩沖溶液（PH10） （NH4C1），溶于143ml濃氫氧化銨中。按式（30）計算 M2=M1V1/V2………..(30) 式中：M2——EDTA2Na溶液的摩爾濃度，mol/L。 W——鋅的重量，g； M——，g。 鋅標準溶液：—，溶于1+1鹽酸中，置于水浴上溫熱至完全溶解/移入容量瓶中，定容量瓶中，定容至1000ml。 試劑 01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：（C10H14N2O8Na2用EDTA—2Na滴定鈣、鎂離子至終點時，鈣、鎂離子全部與EDTA—2Na絡合而使鉻黑T游離，溶液即由紫紅色變?yōu)樗{色。 取50ml水樣。 金屬離子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高價錳等，由于封閉現(xiàn)象使指示劑褪色或終點延長。 懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察。 精密度與準確度 乙二胺四乙酸二鈉滴定法 應用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源水中的總硬度。 測定時用接近于水樣PH的標準緩沖溶液校正儀器刻度。HP標準緩沖溶液在不同溫度時的標準值 溫度，℃ HP標準緩沖溶液 甲 乙 丙 0 5 10 15 20 25 30 35 40 步驟 玻璃電極在使用前應放入純水中浸泡24h以上。 圖表此溶液的PH值在20℃。 PH標準緩沖溶液丙：（Na2B4O7 PH標準緩沖溶液乙：℃烘干2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）（Na2HPO4）,溶于純水中，并稀釋至1000ml。此類溶液可以穩(wěn)定12個月。 試劑 下列標準緩沖溶液均需用新煮沸并放冷的純水配制。臭和味的強度等級 等級 強度 說明 0 無 無任何臭味 1 稍微 一般飲用者甚難察覺，但嗅、味敏感者可發(fā)覺 2 弱 一般飲用者剛能察覺 3 明顯 已能明顯察覺 4 強 已有很顯著臭味 5 很強 有強烈的惡臭或異味 肉眼可見物 將水樣搖勻，直接觀察，記錄。 圖表原水的水味鑒定只適用于對人體健康無害的水樣。 計算 渾濁度結果可于測定時直接讀取，不同渾濁度范圍的讀數精度要求如下： 渾濁度范圍，度 讀數精度，度 1—10 1 10—100 5 100—400 10 400—700 50 700以上 100 臭和味 原水樣的臭和味 取100ml水樣，置于250ml三角瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當詞語描述，并按六級記錄其強度。 渾濁度10度以下的水樣 取100ml比色管11支，分別加入渾濁度為100度的標準溶液（）0、各加入純水稀釋至100ml，混勻，即得渾濁度0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10度的標準液。 將水樣與渾濁度標準液都搖均勻，同時從瓶側觀察同一目標（如報紙鉛字或劃有黑線的白紙等），根據目標清晰程度，選出與水樣所產生的視覺效果相近的標準液，讀得水樣的渾濁度。將瓶塞塞緊以免水分蒸發(fā)。 步驟 渾濁度10度以上的水樣 取渾濁度250度的標準液（）0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100ml，置于250ml容量瓶中，加純水稀釋至刻度，振搖混勻后移入成套的250ml具塞玻璃瓶中，即得渾濁度為0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100度的標準液。即得渾濁度為250度的標準液。求出1ml懸浮液中所含硅藻土的重量（mg）。下部沉積物加純水至1000ml,充分攪拌后儲于具塞玻璃瓶中，其中所含硅藻土的顆粒直徑大致為400μm左右，然后用下列步驟測定其渾濁度。 試劑 渾濁度標準液：℃烘箱內2h，冷卻后稱取10g，于研缽中加少許純水調成糊狀并研細，移至1000ml量筒中，加純水至刻度，充分攪拌后在20℃室溫下靜置24h，用虹吸法仔細將上層800ml懸浮液移至第二個1000ml量筒中，棄去剩余的含有較粗顆粒的懸浮液。 儀器 250ml成套無色具塞玻璃瓶，玻璃質量及直徑均須一致。 原理：相當于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產生的渾濁程度稱為1度。C=M/V*500如水樣與標準色列的色調不一致，即為異色，可用文字描述。 另取比色管11支，分別加入鉑鈷標準溶液0，，加純水至刻度，搖勻，即配制成色度為0，5，10，15，20，25，30，35，40，45及50度的標準色列，可長期使用。此標準溶液的色度為500度。 試劑 鉑鈷標準溶液：（K2PtC16）,（CoC12 儀器 50ml成套高型具塞比色管。用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成鉑鈷標準溶液，同時規(guī)定每升水中含1mg鉑[以（PtC16）2形式存在]時所具有的顏色作為1個色度單位，稱為1度。 原理 水樣不可用濾紙過濾，因濾紙能吸附部分顏色而使測定結果偏低。中華人民共和國國家標準生活飲用水標準檢驗法鉑鈷標準比色法應用范圍本法適用于測定生活飲用水極其水源水的色度。 渾濁的水樣需先離心，然后取上清液測定。 本法最低檢驗色度為5度。用目視法比色測定水樣的色度。 離心機。6H2O）,共溶于100ml純水中，加入100ml濃酸鹽，然后用純水定容至1000ml。 步驟 取50ml透明的水樣于比色管中，如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋后比色，將結果乘以稀釋倍數。 將水樣與鉑鈷標準色列比較。 計算（26） 式中：C水樣的色度 M相當與鉑鈷標準溶液用量，ml； V水樣體積，ml 目視比濁法——硅藻土標準 應用范圍 本法適用于測定于生活飲用水及其水源水的渾濁度/ 本法最低檢測濃度為1度。將水樣與渾濁度標準液進行目視比濁。 100ml具塞比色管。向第二個1000ml量筒中加純水至刻度，充分攪拌后再靜置24h，吸出上層含有較細顆粒的800ml懸浮液棄去。 吸取此懸浮液50ml，置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，放入105℃烘箱內2h，置干燥器內冷卻30min，稱重，在105℃的烘箱內再烘60min，冷卻，稱重，直至恒重。 吸取含250mg硅藻土懸浮液，置于1000ml容量瓶中，加純水至刻度，振搖混勻。 吸渾濁度為250度的標準液100ml，置于250ml容量瓶中，加純水稀釋至刻度，振搖混勻，即得渾濁度為100度的標準液。每瓶中加入1g氯化汞以防菌類生長。 將振搖均勻的水樣盛入成套的250ml具塞玻璃瓶中。水樣的渾濁度超過100度時，可用純水稀釋后測定。取100ml水樣，置于同樣規(guī)格的比色管中，與渾濁度標準液同時振搖均勻，并進行比較，比較時由上往下垂直觀察。 與次同時，取少量水放入口中，不要咽下去，嘗嘗水的味道，加以描述，并按六級記錄強度。 原水煮沸后的臭和味 將上述三角瓶內水樣加熱至開始沸騰，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和補償，用適當詞語描述其性質，并按六級記錄其強度，見下表。 儀器 精密酸度計。配成的溶液應儲存在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶內。 PH標準緩沖溶液甲：℃烘干的苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），溶于純水中，并稀釋至1000ml，此溶液的PH值在20℃。此溶液的PH值再20℃。10H2O）,溶于純水中，并稀釋至1000ml。 以上三種標準緩沖溶液的PH值隨溫度而稍有差異，見下表。 用PH標準緩沖溶液甲、丙檢查儀器和電極必須正常。 用洗瓶以純水緩緩淋洗兩電極次數，再以水樣淋洗68次，然后插入水樣中，1min后直接從儀器上讀出PH值。 本法的干擾物質有以下兩類。此時可將水樣蒸干并于550℃灰化，干擾即可除去。硫化鈉及氯化鉀可掩蔽重金屬的干擾，鹽酸脛胺可使高鐵離子及高價錳離子還原為低價離子而消除其干擾。 原理 乙二按四乙酸二鈉（EDTA2Na）在PH為10的條件下與水中的鈣、鎂離子生成無色可溶性絡合物，指示劑鉻黑T則與鈣、鎂離子生成紫紅色絡合物。 儀器 125ml三角瓶 10或25滴定管。2H2O,簡稱EDTA—2Na）,溶于純水中，并稀釋至1000ml。 M1=W/m………….（29）式中：M1——鋅標準溶液的摩爾濃度，mol/L。 ，加入25ml純水，加氨水調至近中性，再加入2ml緩沖溶液（）及5滴鉻黑T指示劑，用EDTA—2Na溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色。 M1——鋅標準溶液的摩爾濃度，mol/L。 （MgSO42H2O），溶于50ml純水中，加入2ml氯化銨氫氧化銨溶液（）和5滴鉻黑T指示劑（此時溶液應呈紫紅色，若為天藍色，應再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色）。 %鉻黑T指示劑：（C20H12O7N3SNa）,用95%乙醇溶解并稀釋至100ml，置于冰箱中保存，可穩(wěn)定一個月。9H2O）溶于純水中，并稀釋至100ml。HC1），溶于純水中，并稀釋至100ml。注意，此溶液劇毒！ 步驟 。 加入1—2ml緩沖溶液（）及5滴鉻黑T指示劑（或一小勺固體指示劑）（），立即用EDTA2Na標準溶液（）滴定，充分振搖，至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色，即表示到達終點。 V1——EDTA2Na溶液的消耗量，ml； V2——水樣體積，ml。其相互換算方法見下表。 精密度與準確度 有8個實驗室用本法測定含鐵78μg/L的合成水樣，其他金屬濃度（μg/L）分別為：鎘，27；鉻，65；銅，37；汞，；鎳，964鉛，113；鋅，26；錳，47。 應用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源中的銅、鐵、錳、鋅、鎘及鉛等金屬離子含量。 直接測定時，多數金屬元素能在空氣乙燴火焰中原子化直接測定，一般不受其他金屬離子干擾；但有的金屬由于水樣中含有其他成分和被測元素化合成不易解離的化合物，妨礙它雜火焰中原子化，降低了吸收值。 直接測定和APDCMIBK絡合萃取后測定的靈敏度與適宜的最低檢測濃度見下表。分析線波長、靈敏度和適宜最低檢測濃度 元素名稱 分析線波長nm 直接測定 APDCMIB