【正文】 O4）,溶于少量純水中。加入硝酸銀溶液至紅色不褪，混勻，放置過(guò)夜后過(guò)濾。將濾液用純水稀釋至100ml。 氫氧化鋁懸浮頁(yè)：稱(chēng)取125g硫酸鋁鉀[KAI(SO4)212H20]或硫酸鋁氨[NH4AI(SO4)212H2O],溶于1000ml純水中。加熱至60℃，慢慢加入55ml濃氨水，使成氫氧化鋁沉淀。充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄去上清液。反復(fù)用純水洗滌沉淀，至傾出液無(wú)氯離子（用硝酸銀檢定）為止。最后加入300ml純水成懸浮液。使用前震蕩均勻。 酚酞指示劑：（C20H14O4），溶于50ml95%乙醇中，加入50ml純水，使溶液呈微紅色。 ：，加入純水中，并稀釋至1000ml。 ：，溶于純水中并稀釋至100ml。 30%過(guò)氧化氫 步驟 水樣的預(yù)處理 如水樣帶有顏色，則取150ml水樣，置于250ml三角瓶?jī)?nèi)。加入2ml氫氧化鋁懸浮液，震蕩均勻，過(guò)濾，棄去最初濾下的20ml。 如水樣含有亞硫酸鹽和硫化物，則加氫氧化鈉溶液，將水樣調(diào)節(jié)至重型或若堿性，加入1mL30%過(guò)氧化氫，攪拌均勻。 如水樣的耗氧量超過(guò)15mg/L，可加入少許高錳酸鉀晶體，煮沸。加入數(shù)滴乙醇一除去多余的高錳酸鉀，然后過(guò)濾。取50ml原水樣或經(jīng)過(guò)處理的水樣，置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，另取一瓷蒸發(fā)皿加入50ml純水。 分別加入2滴酚酞指示劑，調(diào)節(jié)至溶液的紅色剛變?yōu)闊o(wú)色。再各加1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，同時(shí)用玻璃棒不停攪拌，直至產(chǎn)生桔黃色為止。 計(jì)算 C=(V2V1)**1000/V3………(46) 式中：C——水樣中氯化物（C1）濃度，mg/L； V1——純水空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)容量液，ml； V2——水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)容量液，ml； V3——水樣體積，ml。 精確度與準(zhǔn)確度 ，其他離子濃度（mg/L）為：氯化物，；硫酸鹽，；可溶性固體，338和54；總硬度。%%，%%。 硝酸汞滴定法 應(yīng)用范圍 本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中氯化物的含量。 水樣中的溴化物及碘化物均能起相同反應(yīng)，所以在計(jì)算時(shí)均以氯化物（C1）計(jì)入。但一般飲用水中溴化物及碘化物均能其到相同反應(yīng)，所以在計(jì)算時(shí)均以氯化物（C1）計(jì)入。但一般飲用水中溴化物及碘化物含量極微，可忽略不計(jì)。硫化物和超過(guò)10mg/L的亞硫酸鹽、鉻酸鹽、高鐵離子等干擾測(cè)定。前兩者可用過(guò)氧化氫氧化除去。 。 原理 硝酸汞與水中氯化物生成離解度極小的氯化汞，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的硝酸汞即于二苯卡巴腙生成紫色絡(luò)合物。 試劑 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：[Hg(HO3)2H2O],，再定容至1000ml，用氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 混合指示劑：，溶于100ml95%乙醇，儲(chǔ)于棕色瓶中，放入冰箱保存。 ：，加入純水中，并稀釋至100ml。 ：。 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： ：稱(chēng)取4g氫氧化鈉，溶于純水并稀釋至100ml。 步驟 若水樣含有硫化物或有顏色。 取水樣及純水各50ml于250ml三角瓶中。，使顏色剛由藍(lán)變黃。，177。 用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣，當(dāng)臨近終點(diǎn)時(shí)，溶液呈現(xiàn)談黃褐色。此時(shí)應(yīng)緩慢滴定，每加一滴充分振搖，當(dāng)溶液剛呈談橙紅色而泡沫呈談紫色時(shí)即為終點(diǎn)，如果其用量大于10ml，177。 計(jì)算 C=(V1V2)**1000/V3…….(47) 式中：C——水樣中氯化物（C1）濃度，mg/L。 V1——滴定水樣硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； V2——滴定水樣硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； V3——水樣體積，ml。 精密度和準(zhǔn)確度 ，其他離子濃度（mg/L）為：氟化物，；硫酸鹽，；可溶性固體，338和54；總硬度。%%；%%。 溶解性總固體 重量法 應(yīng)用范圍 本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的溶解總固體。 原理 水樣過(guò)濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘?jiān)Q(chēng)為溶解性固體，包括不易揮發(fā)的可溶性鹽類(lèi)、有機(jī)物及能通過(guò)濾器的不溶解微粒等。 烘干溫度一般采用105177。3℃。但105℃的烘干溫度不能徹底除去高礦化度水樣中鹽類(lèi)所含的結(jié)晶水。采用180177。3℃的烘干溫度，可得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。 當(dāng)水樣的溶解性總固體中喊有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時(shí)，由于這些化合物具有強(qiáng)烈的吸潮性使稱(chēng)量不能恒重。此時(shí)可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進(jìn)。 儀器 分析天平，感量萬(wàn)分只一克。 水浴鍋。 電熱恒溫干燥箱。 瓷蒸發(fā)皿：100ml。 干燥器：用硅膠作干燥劑。 中速定量濾紙或?yàn)V膜及相應(yīng)濾器。 試劑 1%碳酸鈉溶液：稱(chēng)取10g無(wú)水碳酸鈉，溶于純水中，稀釋至1000ml。 測(cè)定步驟溶解性總固體在105177。3℃烘干。 將蒸發(fā)皿洗靜，放在105177。3℃烘箱內(nèi)30min。取出，放在干燥器內(nèi)冷卻30min。 在分析天平上稱(chēng)其重量，再次烘烤，稱(chēng)量直至恒重。 將水樣上清液用濾器濾過(guò)。用無(wú)分度吸管吸取震蕩均勻的濾過(guò)水樣100ml于蒸發(fā)皿內(nèi)，如果水樣的溶解性總固體過(guò)少時(shí)可增加水樣體積。 將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干。將蒸發(fā)皿移入105177。3℃烘箱內(nèi)，1h后取出。放入干燥器內(nèi)，冷卻30min，稱(chēng)中。 將稱(chēng)過(guò)重量的蒸發(fā)皿再放入105177。3℃烘箱內(nèi)30min，再放入干燥器內(nèi)冷卻30min，稱(chēng)量直至恒重。 溶解性總固體在180177。3℃烘干。 按上法步驟將蒸發(fā)皿在108177。3℃烘干并稱(chēng)量至恒重。 用無(wú)分度吸管吸取100ml水樣于蒸發(fā)皿中，1%碳酸鈉溶液于蒸發(fā)皿內(nèi)，混勻。1%碳酸鈉溶液的空白。計(jì)算水樣結(jié)果時(shí)應(yīng)減去碳酸鈉空白的重量。 計(jì)算 C=(W2W1)*1000*1000/V………..(48) 式中：C——水樣中溶解性總固體，mg/L。 W1——空蒸發(fā)皿重量，g； W2——蒸發(fā)皿和溶解性總固體重量，g； V——水樣體積,ml。 氟化物 水中氟化物的測(cè)定，可采用電極法和比色法 應(yīng)用范圍 本法適用于測(cè)定生活飲水及其水源中氟離子的含量。 色度、渾濁度及干擾物質(zhì)較多的水樣可用本法直接測(cè)定。 本法最低檢測(cè)量隨不同的電極性能而稍有不同。 原理 氟化鑭單晶對(duì)氟離子有選擇性，被電極膜分開(kāi)的兩種不同濃度氟溶液之間存在電位差，這種電位差通常稱(chēng)為膜電位。膜電位的大小與氟溶液的離子活度有關(guān)。 氟電極與飽和甘汞電極組成一對(duì)原電池。利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子的濃度。 為消除OH的干擾，—。 儀器 氟離子電極和飽和甘汞電極。 離子活度計(jì)或精密酸度計(jì)。 電磁攪拌器。 試劑 氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：將氟化鈉于105℃烘2h，溶于純水中，并定容至100ml，儲(chǔ)于聚乙烯瓶中備用。 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：。 離子強(qiáng)度緩沖液Ⅰ：適用于抗干擾濃度高的水樣。（Na3C6H5O75H2O）,溶于純水中，用1+1鹽酸調(diào)節(jié)PH值為6，最后用純水定容至1000ml。 離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ：適用于較清潔水。稱(chēng)取58g氯化鈉、量取57ml冰乙酸，溶于純水中，用10mol/—，最后用純水定容至1000ml。 步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 取10ml水樣于50ml燒杯中。若水樣中總離子強(qiáng)度過(guò)高，應(yīng)取少量水樣稀釋到10ml。 加10ml離子強(qiáng)度緩沖液，水樣中干擾物較多時(shí)用離子強(qiáng)緩沖液Ⅰ；較清潔的水樣用離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ。若水樣中總離子強(qiáng)度很低時(shí)，可以減少?gòu)?qiáng)度緩沖液用量。 放入磁芯攪棒攪拌水樣溶液，插入氟離子電極和甘汞電極，在不斷攪拌下讀取平衡電位值，并在標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中氟離子的濃度。 分別取氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液0、、各加純水至10ml。再各加與水樣相同的離子強(qiáng)度緩沖液。此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為0、、。按以上步驟中相同條件測(cè)定此標(biāo)準(zhǔn)系列的電位。以電位為縱坐標(biāo)，氟化物的活度為橫坐標(biāo)，在半對(duì)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在測(cè)定過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣的溫度應(yīng)該一致。 標(biāo)準(zhǔn)加入法 取50ml水樣于200ml燒杯中，一般情況下可以加離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ后直接測(cè)定。當(dāng)水樣中干擾物過(guò)多時(shí)，加入50ml離子強(qiáng)度緩沖液Ⅰ。放入磁芯攪棒攪拌水樣溶液，插入離子電極和飽和甘汞電極，在不斷攪拌下讀取平衡電位值。然后加入一小體積的氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液，再次不斷攪拌下讀取平衡電位值，E2與E1應(yīng)相差30—40mV。 計(jì)算 計(jì)算曲線法 氟化物可直接在校準(zhǔn)曲線上查得。 標(biāo)準(zhǔn)加入法 C=C1*V1/V2/log1(E2E1)/K1…………..(49)式中：C——水樣中氟化物含量，mg/L； C1——加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度，mg/L； V1——加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的體積，mg/L； V2——水樣體積，ml/L； K——測(cè)定水溫t℃時(shí)的斜率，（273+t℃）。 精密度與準(zhǔn)確度 ，其他離子濃度（mg/L）為硝酸鹽，25；硫酸鹽，20；氯化物，55。%，%。 氟試劑分光光度法 應(yīng)用范圍 本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源中氟化物的含量。 水樣中存在Al3+、Fe3+、Pb2+、Zn2+、Ni2+、Co2+等金屬離子均能干擾測(cè)定。尤其是Al3+，能生成極穩(wěn)定的AlF36，數(shù)微克的鋁即可產(chǎn)生干擾。因此當(dāng)水樣含干擾物質(zhì)多時(shí)必須用蒸餾法預(yù)處理。 。若取25ml水樣測(cè)定。 原理 氟與氟試劑和硝酸鑭反應(yīng)，生成藍(lán)色絡(luò)合物，顏色隨著氟離子濃度的增高而加深。，生成的顏色可穩(wěn)定24h。 儀器 50ml具塞比色管。 分光光度計(jì)。 試劑 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液： 氟試劑溶液：，置于少量純水中，滴加1mol/L氫氧化鈉溶液使之溶解。，加純水至250ml。保存于棕色瓶?jī)?nèi)，置于冷暗處。 硝酸鑭溶液：，滴加1ml/L鹽酸溶解，加純水至500ml。 緩沖溶液：稱(chēng)取85g乙酸鈉，溶于800ml純水中。加入60ml冰乙酸，用純水稀釋至1000ml。，若有差異。 丙銅。 %酚酞溶液：95%乙醇中，并加純水至100ml。 步驟 水樣的處理 水樣中有干擾物質(zhì)時(shí)，需先把水樣蒸餾。將400ml純水置于1000ml蒸餾燒瓶中，小心加入200ml濃硫酸，搖勻，投入20—30粒玻璃珠，塞上插有溫度計(jì)的瓶塞。溫度計(jì)下端應(yīng)接近瓶底。然后加熱蒸餾至溫度升高到180℃時(shí)為止。棄去蒸餾液。待瓶?jī)?nèi)硫酸冷卻至120℃以下，加入250ml水樣。若水樣中氯化物有干擾，蒸餾前可按每毫克氯離子需要5mg硫酸銀的比例，加入固體硫酸銀。加熱蒸餾至瓶?jī)?nèi)溫度接近180℃為止。溫度不得超過(guò)180℃，以防大量硫酸蒸出。收集餾液于250ml容量瓶中，最后加純水至250ml刻度。 ，置于50ml比色管中。如氟化物高于50μg，則另取少量水樣，用蒸餾水稀釋至25ml。 另取氟化物溶液0、、分別置于50ml比色管中，各加純水至25ml。 向上述各比色