【正文】 原因重新繪制。在測(cè)定試樣時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線最為理想。校準(zhǔn)曲線的繪制①標(biāo)準(zhǔn)溶液一般可直接測(cè)定，但如試樣的預(yù)處理復(fù)雜致使污染或損失不可忽略時(shí)，應(yīng)和試樣同樣處理后測(cè)定。對(duì)測(cè)量結(jié)果的精密度要求越高，相應(yīng)的最佳測(cè)定范圍越小。在此范圍內(nèi)能夠準(zhǔn)確地測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的濃度或量。對(duì)沒(méi)有或消除了系統(tǒng)誤差的特定分析方法的精密度要求不同，測(cè)定上限也不同。分析方法的精密度要求越高，測(cè)定下限高于檢出限越多。測(cè)定下限放映出分析方法能地測(cè)定低濃度水平待測(cè)物質(zhì)的極限可能性。檢出限除與分析中所用試劑和水的空白有關(guān)，還與儀器的穩(wěn)定性和噪聲水平有關(guān)。二、檢出限檢出限為某特定的分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。完整性完整性強(qiáng)調(diào)工作整體規(guī)劃的切實(shí)完成，既保證按預(yù)期計(jì)劃取得有系統(tǒng)性和連續(xù)性的有效樣品，獲得這些樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果及相關(guān)信息?？赏ㄟ^(guò)對(duì)同一樣品進(jìn)行平行測(cè)定。精密性精密性和準(zhǔn)確性是監(jiān)測(cè)分析結(jié)果的固有屬性，必須按照所用方法的特性使之正確實(shí)現(xiàn)。準(zhǔn)確性準(zhǔn)確性是指測(cè)定值與真實(shí)值的符合程度，監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性受從試樣的現(xiàn)場(chǎng)固定、保存、傳輸，到實(shí)驗(yàn)室分析等環(huán)節(jié)的影響。所采集的樣品必須能反映水質(zhì)總體的真實(shí)狀況。環(huán)境監(jiān)測(cè)結(jié)果的“五性”反映了對(duì)監(jiān)測(cè)工作的質(zhì)量要求。采樣容器的選擇(1)容器不能是新的污染源；(2)不應(yīng)吸附待測(cè)組分(3)所用洗滌劑不能影響水樣指標(biāo)的測(cè)定(三)樣品采集后要注名采樣時(shí)間、要監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目、水樣名稱(chēng)等。(3)加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用。保存措施：(1)選擇適當(dāng)材料的容器。(2)減緩化合物或絡(luò)合物的水解及氧化作用。采樣器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水樣要用專(zhuān)用采樣器，如測(cè)定溶解氧要用溶解氧瓶等。采集時(shí)要注意水樣的代表性。質(zhì)量比例表示法：6：4的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑，是由6克碳酸鈉和4克碳酸鉀混合而成。a為溶質(zhì)，b為溶劑。36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。5%高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶于水，稀至100ml。=1mol/L,即每升含40gNaOH.=1mol/L,即每升含49gH2SO4.= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.重量百分濃度：即溶質(zhì)重量占溶液重量的百分?jǐn)?shù)。五、一般溶液濃度的表示方法摩爾濃度： 1m3溶液中含有溶質(zhì)物質(zhì)的量。(四)特殊要求的用水無(wú)氨水：向水中加入硫酸至PH＜2，使水中各種形態(tài)的氨或胺最終轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類(lèi)，蒸餾，收集餾出液即得。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬或硅酸鹽，有機(jī)物較少。一旦放置，空白便顯著增高。(二)質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱(chēng)一級(jí)水二級(jí)水三級(jí)水PH值范圍（25℃）——～ 電導(dǎo)率（25℃，μs/cm）≤≤≤可氧化物的限度檢驗(yàn)—符合符合 吸光度（254nm，1cm光程）≤≤—二氧化硅（mg/L）≤≤—(三)影響純水質(zhì)量的因素在實(shí)驗(yàn)室中制取的純水，特別是接觸空氣,電導(dǎo)率會(huì)迅速下降。(3)三級(jí)水適用于一般實(shí)驗(yàn)工作，可用蒸餾、電滲析或離子交換法制備。可用蒸餾、電滲析或離子交換法制得的水進(jìn)行再蒸餾的方法制備。用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。 (1)一級(jí)水 不含溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物。四、純水的制備(一)實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求 實(shí)驗(yàn)室純水應(yīng)為無(wú)色透明的液體，不得有肉眼可辨的顏色或纖絮雜質(zhì)。(3)純酸洗液：1+1的鹽酸（硫酸、硝酸）對(duì)玻璃儀器進(jìn)行浸泡。(2)堿性乙醇洗液：將25克氫氧化鉀溶于少量水中，在用乙醇稀釋至1升。冷卻后，倒入磨口瓶中保存。特殊的清潔要求：在某些實(shí)驗(yàn)中對(duì)玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計(jì)上的比色皿，用于測(cè)定有機(jī)物后，應(yīng)以有機(jī)溶劑洗滌，必要時(shí)可用硝酸浸洗。洗凈的玻璃儀器表面不掛水珠。遇光易變質(zhì)的溶液應(yīng)貯于棕色瓶中，暗處保存。1試劑瓶的磨口塞必須與瓶口密合,以防雜質(zhì)侵入和溶劑揮發(fā) 。試液標(biāo)簽都應(yīng)標(biāo)明試液名稱(chēng)、濃度、配制日期、保存期限等。藥品選用要根據(jù)用途，在分析監(jiān)測(cè)中，除特殊規(guī)定外，一般選用分析純。藥品取用要堅(jiān)持“只出不進(jìn)”的原則，以免污染藥品。易燃或易揮發(fā)的溶劑不準(zhǔn)用明火加熱，可用水浴加熱；不準(zhǔn)在敞口容器中加熱或蒸發(fā)；溶劑存放或使用地點(diǎn)距明火至3米以上。藥品最好放在陰面通風(fēng)的房間里，屬于一般要求避光的，裝在棕色瓶里即可；屬于必須避光的，外層黑紙不要去掉。保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)環(huán)境衛(wèi)生。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吃東西、吸煙等進(jìn)行與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的事情。了解藥品的一般性質(zhì)，合理選擇和利用藥品注意實(shí)驗(yàn)室安全。在試驗(yàn)中保持謹(jǐn)慎的態(tài)度，明確試驗(yàn)?zāi)康摹?nèi)容與要求，做好實(shí)驗(yàn)記錄。目錄第一章 實(shí)驗(yàn)室常識(shí) 1一、實(shí)驗(yàn)員守則 1二、藥品、試劑管理規(guī)則 2三、玻璃器皿的洗滌 3四、純水的制備 4五、一般溶液濃度的表示方法 6六、水樣的采集與保存 7第二章 實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制 9一、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的五性 9二、檢出限 10三、測(cè)定限 10四、最佳測(cè)定范圍 10五、校準(zhǔn)曲線 11第三章 項(xiàng)目監(jiān)測(cè) 12pH值的測(cè)定 12化學(xué)需氧量的測(cè)定 14高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定 17五日生化需氧量(BOD5)的測(cè)定 22溶解氧的測(cè)定 26懸浮物（SS）的測(cè)定 29氨氮(NH3N)的測(cè)定 30亞硝酸鹽氮的測(cè)定 35硝酸鹽氮的測(cè)定 38凱氏氮(KTN)的測(cè)定 41總氮（TN）的測(cè)定 43磷(總磷、磷酸鹽)的測(cè)定 46硫酸鹽的測(cè)定 48硫化物的測(cè)定 50全鹽量的測(cè)定 54揮發(fā)性脂肪酸(VFA)的測(cè)定 55堿度的測(cè)定 59總固體、揮發(fā)性固體測(cè)定 61厭氧污泥產(chǎn)甲烷活性的測(cè)定 63污泥粒徑分布、沉降速度的測(cè)定 65活性污泥性能及數(shù)量的評(píng)價(jià)指標(biāo) 66厭氧名詞解釋 70附錄一: 幾種監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的儀器藥品清單 72附錄二： 回歸方程(y=bx+a)的計(jì)算公式： 74附錄三：實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)記錄常用圖表 75附錄四：部分實(shí)驗(yàn)儀器圖片 0附錄五：參考書(shū)籍 22第一章 實(shí)驗(yàn)室常識(shí)一、實(shí)驗(yàn)員守則實(shí)驗(yàn)員必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)規(guī)定，按照試驗(yàn)程序進(jìn)行操作。詳細(xì)的記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)，注重試驗(yàn)的科學(xué)性，不得隨意涂改與編造數(shù)據(jù)。及時(shí)了解新的實(shí)驗(yàn)方法和檢測(cè)手段，提高工作效率。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知識(shí)，在離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室之前檢查水電設(shè)施是否安全。節(jié)約水、電及實(shí)驗(yàn)藥品，不造成不必要的浪費(fèi)。二、藥品、試劑管理規(guī)則將藥品根據(jù)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目或同種鹽類(lèi)（如鉀鹽、鈉鹽、銨鹽等）進(jìn)行分分類(lèi)整理，做好記錄。劇毒或致癌物質(zhì)（如汞鹽、氰化鉀、氧化砷、疊氮化合物等）及腐蝕性藥品要放在保險(xiǎn)柜內(nèi)，非實(shí)驗(yàn)人員不得取用。某些強(qiáng)氧化劑如硝酸鉀、硝酸銨、高氯酸（也屬?gòu)?qiáng)腐蝕劑）、高氯酸鉀（鈉）、過(guò)硫酸鹽等嚴(yán)禁與還原性物質(zhì)如有機(jī)酸、木屑、硫化物糖類(lèi)等接觸。藥品用完后放回原處，以便下次使用。試劑規(guī)格如下：規(guī)格代號(hào)標(biāo)簽顏色用途保證純綠色精確分析和研究分析純紅色一般分析和科研化學(xué)純藍(lán)色適用于工業(yè)分析醫(yī)用試劑．一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)生物試劑.黃色生物化學(xué)檢驗(yàn)基準(zhǔn)試劑.標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液試液配制要根據(jù)用途，按照實(shí)驗(yàn)要求選用不同規(guī)格的藥品，以保證試液質(zhì)量。如發(fā)現(xiàn)試液有變色、沉淀、分解等,則應(yīng)棄去重配。1堿性和濃鹽類(lèi)溶液勿貯于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞與瓶口固結(jié)而不易打開(kāi)，最好放在聚乙烯瓶中保存。三、玻璃器皿的洗滌常規(guī)洗滌法：對(duì)于一般玻璃儀器，用自來(lái)水沖洗后，用毛刷蘸取去污粉仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面，尤其注意磨砂部分，然后用自來(lái)水沖洗35遍，再用蒸餾水沖洗3次。刷洗的玻璃儀器,可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗液進(jìn)行浸泡或共煮,再用水洗凈。洗滌液的配制：(1)強(qiáng)酸性氧化劑洗液：將20克重鉻酸鉀（化學(xué)純）溶于40毫升熱水中，冷卻后，于攪拌下徐徐加入360毫升濃硫酸（注意！不能將重鉻酸鉀加入濃硫酸中）。溶液變綠時(shí)，不宜再用。此溶液也適于洗滌玻璃器皿上的油污。另外實(shí)驗(yàn)室中常用的洗滌用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。 實(shí)驗(yàn)室純水分三個(gè)等級(jí)，應(yīng)在獨(dú)立的制水間制備。可經(jīng)二級(jí)水進(jìn)一步處理制得。(2)二級(jí)水常含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)物質(zhì)。用于精確分析和研究工作。實(shí)驗(yàn)室純水制備的原料應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達(dá)不到要求，必須進(jìn)行純化處理。例如用鉬酸銨法測(cè)磷或納氏試劑測(cè)氨氮，無(wú)論是蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用。主要來(lái)自空氣和容器的污染。聚乙烯容器所溶出的無(wú)機(jī)物較少，但有機(jī)物多。無(wú)二氧化碳水：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min，使水量蒸發(fā)10%以上，加蓋放冷即可。常用單位為mol/L。5克高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶解在95g水中。體積百分濃度：100分體積溶液中所含溶質(zhì)的體積分?jǐn)?shù)。體積比例表示法：常用a+b或a:b表示。（1+5）鹽酸表示1份體積的鹽酸溶于5份體積的水中。滴定度表示法：用每毫升溶液所滴定被測(cè)物質(zhì)的克數(shù)表示（符號(hào)為T(mén)）六、水樣的采集與保存(一)水樣的采集水樣原水可以在調(diào)節(jié)池的進(jìn)口采集，上一個(gè)工藝段的出水為下一個(gè)工藝段的進(jìn)水。水樣采集的類(lèi)型：瞬時(shí)樣（單一時(shí)間的水樣）、平均樣（在同一采樣點(diǎn)上的不同時(shí)間按照加權(quán)平均方法所采集的瞬時(shí)樣的混合樣）。(二)水樣的保存保存水樣的基本要求：(1)減緩生物作用。(3)減少組分的揮發(fā)和吸附損失。(2)控制溶液PH值。(4)冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度。序號(hào)測(cè)定項(xiàng)目保存方法最長(zhǎng)保存時(shí)間1COD加H2SO4至PH225℃冷藏7天24小時(shí)2BOD5冷凍PH21個(gè)月4天3硫酸鹽25℃冷藏28天4溶解氧（碘量法）加硫酸錳和堿性碘化鉀4 8小時(shí)5氨氮、凱氏氮、硝酸鹽氮加H2SO4至PH225℃冷藏24小時(shí)6亞硝酸鹽氮25℃冷藏立即分析7總氮加H2SO4至PH224小時(shí)8總磷加H2SO4至PH225℃冷藏?cái)?shù)月9六價(jià)鉻加NaOH PH為89當(dāng)天測(cè)定10堿度25℃冷藏24小時(shí)11揮發(fā)酚每升加1克硫酸銅抑制生化,用磷酸酸化PH224小時(shí)12懸浮物25℃冷藏盡快測(cè)定13硫化物用NaOH調(diào)至中性,加2ml 1mol/L乙酸鋅和1ml 1mol/LNaOH7天第二章 實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制一、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的五性從質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的角度出發(fā)，為使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確的反映水環(huán)境質(zhì)量的現(xiàn)狀，要求環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性。代表性代表性是指在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)，并按規(guī)定要求采集的有效樣品。所以在采樣時(shí)要充分考慮所測(cè)污染物的時(shí)空分布。一般用通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析來(lái)了解分析準(zhǔn)確度。精密性表現(xiàn)為測(cè)定值有無(wú)良好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。可比性指用不同測(cè)定方法測(cè)定同一樣品的某污染物，所得結(jié)果的吻合程度。環(huán)境監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)的眼睛，而環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要產(chǎn)品，數(shù)據(jù)的精密性和準(zhǔn)確性主要體現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試方面，代表性、完整性主要體現(xiàn)在優(yōu)化布點(diǎn)、樣品采集、保存、運(yùn)輸和處理等方面，而可比性又是精密性、準(zhǔn)確性、完整性的綜合體現(xiàn)，只有前四者具備了，才有可比性而言。所謂“檢出”是指定性檢出，即判定樣品中存在的濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。三、測(cè)定限測(cè)定下限在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能準(zhǔn)確的定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量，稱(chēng)為該方法的測(cè)定下限。在沒(méi)有或消除了系統(tǒng)誤差的前提下，它受精密度要求的限制。測(cè)定上限在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量，稱(chēng)為該方法的測(cè)定上限。四、最佳測(cè)定范圍最佳測(cè)定范圍也稱(chēng)有效測(cè)定范圍，指在限定誤差滿足預(yù)定要求的前提下，特定方法的測(cè)定下限至測(cè)定上限之間的濃度范圍。最佳測(cè)定范圍應(yīng)小于方法的適用范圍。五、校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線包括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線，前者用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)量，沒(méi)有經(jīng)過(guò)水樣的預(yù)處理過(guò)程，后者所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)了與水樣相同的消解、凈化、測(cè)量等過(guò)程。②校準(zhǔn)曲線的斜率常隨環(huán)境溫度、試劑和貯藏時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)。校準(zhǔn)曲線的檢驗(yàn)①線性檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的精密度。②截距檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)曲線的準(zhǔn)確度，在線性檢驗(yàn)合格的基礎(chǔ)上，對(duì)其進(jìn)行線性回歸，得出方程Y=bx+a然后將所得的截距a與0作t檢驗(yàn)，當(dāng)取95%置信水平，檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異時(shí)，a可作0處理，方程簡(jiǎn)化為y=bx，移項(xiàng)得x=y/b。③斜率檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)分析方法的靈敏度，方法靈敏度是隨實(shí)驗(yàn)條件而改變的。第三章 項(xiàng)目監(jiān)測(cè)pH值的測(cè)定pH為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù) log10aH+pH值可間接的表示水的酸堿強(qiáng)度，是水化學(xué)中常用和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。(2)儀器（pHS2C酸度計(jì)）的校準(zhǔn)：a、儀器插上電極，將選擇開(kāi)關(guān)置于pH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處；b、選擇兩種緩沖溶液（被測(cè)溶液pH在兩者之間）；c、把電極放入第一種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。(3)樣品測(cè)定：如果樣品溫度與校準(zhǔn)的