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水熱法制備碲納米管及其性質(zhì)的分析研究畢業(yè)論文-展示頁

2025-07-04 05:43本頁面
  

【正文】 5mL濃度為5mmoL的亞碲酸鈉溶液中,超聲10分鐘后陳化30分鐘。 DHG9030A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)、FA2004N型電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)、KQ5200DB型數(shù)據(jù)超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器有限公司)、TGL16G型冷凍離心機(jī)(上海安廷科學(xué)儀器廠)。實(shí)驗(yàn)用水為21QXPL515B型純水機(jī)(北京群先科技發(fā)展中心研制)制得的超純水(pH=,電導(dǎo)率為18兆歐本實(shí)驗(yàn)工作的優(yōu)勢在于實(shí)驗(yàn)條件溫和,在2000C和局部高壓條件下即可進(jìn)行,操作簡便,合成方法可謂綠色環(huán)保,反應(yīng)條件易于控制。 制備碲納米管的方法有很多種,一些研究小組已用不同方法制備了不同形貌的一維納米結(jié)構(gòu)的碲納米晶,如胡寒梅[17]采用高分子輔助水熱制備了單晶碲納米管,夏幼南等[18][19]采用多元醇回流法合成了碲的多種一維納米結(jié)構(gòu),張立德等[20]利用多孔氧化鋁作為模板制備了碲納米線陣列,錢逸泰等[21]采用水熱合成法制備了碲納米管和納米管。由于雜多酸及其鹽被還原后大多數(shù)都呈深藍(lán)色,所以習(xí)慣上都稱為“雜多藍(lán)”。它以MO6八面體為基本單元,3個八面體為一組,通過共邊相連形成三金屬簇M3O10,4個三金屬簇再通過共角相連形成具有Td對稱性的十二聚結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)中XO4位于中心,在這些結(jié)構(gòu)中,而MO6具有雙鍵、單鍵和強(qiáng)極性鍵三種化學(xué)鍵,并且這些結(jié)構(gòu)通常易溶于水或極性溶劑,具有酸性和氧化性,而且電子轉(zhuǎn)移、儲藏能力強(qiáng),對多種有機(jī)反應(yīng)表現(xiàn)出很高的催化活性和選擇性,具有廣泛的功能和應(yīng)用[16]。正是由于納米尺寸的碲在常溫下顯示出了許多奇特的因尺寸而變化的性質(zhì),因此納米碲的制備方法受到了物理、化學(xué)以及其它各領(lǐng)域材料學(xué)家們的關(guān)注。理論研究表明各向異性橢圓形的碲材料可能是一種新的光子晶體[7];納米級的碲膜因?yàn)榫哂休^低的能隙和高的紅外透射率而被作為較為理想的太陽光輻射屏蔽材料[8, 9]應(yīng)用于輻射制冷[10, 11]。這是因?yàn)殡S著宇航、原子能、電子工業(yè)領(lǐng)域?qū)Π谠趦?nèi)的半導(dǎo)體元素的需求與日俱增,使得碲已經(jīng)成為電子計算機(jī)、通訊及宇航開發(fā)、能源、醫(yī)藥衛(wèi)生所需新材料的支撐材料。半導(dǎo)體元素碲被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)、國防與尖端技術(shù)的維生素,創(chuàng)造人間奇跡的橋梁”。水熱合成法作為化學(xué)法的一種,在納米材料的制備中有著廣泛的應(yīng)用,如微波水熱合成法制備納米Fe2O3[3]。采用合適的表面活性劑可吸附在納米粒子表面,對生成的起穩(wěn)定和保護(hù)作用,防止粒子進(jìn)一步生長,并能對粒子起到表面改性作用。隨著納米科技的飛速發(fā)展,納米材料將在各個領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景,加之納米材料的制備已趨成熟,故其在納米器件研制中具有重要地位。使材料具有新奇的光學(xué)性質(zhì)、電學(xué)性質(zhì)、熱學(xué)性質(zhì)、磁學(xué)性質(zhì)、化學(xué)和催化性質(zhì)。結(jié)果表明碲納米管是沿著c軸生長,是一種類似圓筒狀的中空的畫軸,碲納米具有特定的光譜特性。 水熱法制備碲納米管及其光譜性質(zhì)的研究摘要:利用12硅鎢酸和亞碲酸鈉的混合溶液采用水熱合成法制備了碲納米管。利用透射電子顯微鏡(TEM)、紫外可見光光譜儀(UVvis)、X射線光電子能譜(XPS)、激光拉曼光譜儀(SERS)表征了碲納米管的形貌、尺寸以及碲納米管的光譜性質(zhì)進(jìn)行研究和探討。關(guān)鍵詞:水熱法;12硅鎢酸;碲納管1 引言納米材料通常是指尺度在1100nm之間的粒子所組成的塊體、薄膜、管狀等,它具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)、介電限域效應(yīng)等,這些特殊的效應(yīng)導(dǎo)致其既出現(xiàn)不同于宏觀物體、又不同于單個原子的奇異現(xiàn)象:熔點(diǎn)降低、蒸汽壓升高、活性增大,聲、電、光、磁、熱、力學(xué)等物理性能異常。納米材料從根本上改變了材料的結(jié)構(gòu),為克服材料科學(xué)領(lǐng)域中長期未能解決的問題開辟了新途徑。制備納米材料的方法有很多種,大致可分為物理法、化學(xué)法和物理化學(xué)法,物理方法有物理粉碎法(采用超細(xì)磨制備納米粒子,利用介質(zhì)和物料間的相互研磨和沖擊,并輔以助磨劑或大功率超聲波粉碎,達(dá)到顆粒細(xì)微化)、物理氣相沉積法(PVD)[1](低壓的惰性氣體中加熱可以蒸發(fā)的物質(zhì)使之氣化,再在惰性氣體中冷凝形成納米粒子,熱源可以是電阻熱源,高頻感應(yīng)熱源,電子束或激光熱源等,不同的加熱方法制備的納米粒子的量、大小及分布等有差異)、流動液面真空蒸發(fā)法、放電爆炸發(fā)、真空濺射法等;化學(xué)方法有化學(xué)氣相沉積法(CVD)[2](采用與PVD法相同的熱源,將原料如金屬氧化物、氫氧化物、金屬醇鹽等轉(zhuǎn)化為氣相,再通過化學(xué)反應(yīng),成核生長得到納米粒子)、水熱合成法(高溫高壓下在水溶液或蒸汽等流體中合成)、化學(xué)沉淀法(將沉淀加入到金屬鹽溶液中經(jīng)水解、沉淀后進(jìn)行熱處理得到納米材料,沉淀的形式包括直接沉淀、共沉淀、均一沉淀)等;物理化學(xué)方法有溶膠—凝膠法(將金屬有機(jī)醇鹽或無機(jī)鹽溶液經(jīng)水解,使溶質(zhì)聚合成溶膠再凝膠固化,在低溫干燥,磨細(xì)后經(jīng)煅燒得到納米粒子)、微乳液法、反向膠束法(該法是利用兩種互不相容的溶劑(有機(jī)溶劑和水溶液),通過選擇表面活性劑及控制相對含量,可將其水相液滴尺寸控制在納米級,不同微乳溶液滴相互碰撞發(fā)生物質(zhì)交換,在水中發(fā)生化學(xué)反應(yīng),每個水相微區(qū)相當(dāng)于一個“微反應(yīng)器”限制了產(chǎn)物粒子的大小,得到納米粒子。通過選擇表面活性劑還可以控制水相微區(qū)的形狀,從而得到不同形狀的納米粒
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