液相-20xx中國藥品檢驗標準操作規(guī)程-展示頁
2025-06-06 01:50本頁面
【正文】 例時，以組分比例較低者（小于或等于 50%）相對于自身的改變量不超過 177。由于 C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展狀態(tài)，故對于十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統(tǒng)，流動相中有機溶劑的比例通常應(yīng)不低于 5%，否則 C18鏈的隨機卷曲將導(dǎo)致組分保留值變化，造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定。 流動相 ?反相色譜系統(tǒng)的流動相首選甲醇 水系統(tǒng)（采用紫外末端波長檢測時，首選乙腈 水系統(tǒng)），如經(jīng)試用不合適時，再選用其他溶劑系統(tǒng)。如采用紫外檢測器，所用流動相應(yīng)符合紫外 — 可見分光光度法（《中國藥典》 2022年版二部附錄 Ⅳ A）項下對溶劑的要求；采用低波長檢測時，還應(yīng)考慮有機相中有機溶劑的截止使用波長，并選用色譜級有機溶劑。 ?紫外、熒光、電化學(xué)和示差折光檢測器的響應(yīng)值與待測溶液的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，但蒸發(fā)光散射檢測器響應(yīng)值與待測溶液的濃度通常呈指數(shù)關(guān)系，故進行計算時，一般需經(jīng)對數(shù)轉(zhuǎn)換。 檢測器 ?最常用的檢測器為紫外檢測器，包括二極管陣列檢測器，其他常見的檢測器有熒光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器、示差折光檢測器、電化學(xué)檢測器和質(zhì)譜檢測器等。當 pH大于 8時，可使載體硅膠溶解；當 pH小于 2時，與硅膠相連的化學(xué)鍵合相易水解脫落。 ?以硅膠為載體的鍵合固定相的使用溫度通常不超過 40℃ ，為改善分離效果可適當提高色譜柱的使用溫度，但不宜超過 60℃ 。 ? 使用微徑柱時，輸液泵的性能、進樣體積、檢測池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配；如有必要，色譜條件也需作適當?shù)恼{(diào)整。分析分子量小于 2022的化合物應(yīng)選擇孔徑在 15nm（ 1nm=10?）以下的填料，分析分子量大于 2022的化合物則應(yīng)選擇孔徑在 30nm以上的填料。離子交換色譜使用離子交換填充劑；分子排阻色譜使用凝膠或高分子多孔微球等填充劑；對映異構(gòu)體的分離通常使用手性填充劑。反相色譜系統(tǒng)使用非極性添充劑 ，以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用，辛基硅烷鍵合硅膠和其他類型的硅烷鍵合硅膠（如氰基鍵合硅烷和氨基鍵合硅烷等）也有使用。中國藥品檢驗標準操作規(guī)程 2022年版 高效液相色譜法 1 對儀器的一般要求 ? 所用儀器為高效液相色譜儀，由輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成 ，儀器應(yīng)按現(xiàn)行國家技術(shù)監(jiān)督局“液相色譜儀檢定規(guī)程”定期檢定并符合有關(guān)規(guī)定。 色譜柱 ?最常用的色譜柱填充劑為化學(xué)鍵合硅膠 。正相色譜系統(tǒng)使用極性填充劑，常用的填充劑有硅膠等。 ? 填充劑的性能（如載體的形狀、粒徑、孔徑、表面積、鍵合基團的表面覆蓋度、含碳量和鍵合類型等）以及色譜柱的填充，直接影響供試品的保留行為和分離效果。 ?除另有規(guī)定外，普通分析柱的填充劑粒徑一般在3～ 10μm之間，粒徑更?。s 2μm）的填充劑常用于填裝微徑柱（內(nèi)徑約 2mm）。當對其測定的結(jié)果產(chǎn)生爭議時，應(yīng)以品種項下規(guī)定的色譜條件的測定結(jié)果為準。 ?流動相的 PH值應(yīng)控制在 2～ 8之間。當色譜系統(tǒng)中需使用 PH大于 8的流動相時，應(yīng)選用耐堿的填充劑，如采用高純硅膠為載體并具有高表面覆蓋度的鍵合硅膠填充劑、包覆聚合物填充劑、有機 無機雜化填充劑或非硅膠基鍵合填充劑等；當需使用 PH小于 2的流動相時，應(yīng)選用耐酸的填充劑，如具有大體積側(cè)鏈能產(chǎn)生空間位阻保護作用的二異丙基或二異丁基取代十八烷基硅烷鍵合硅膠填充劑、有機 無機雜化填充劑等。 ?
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