x射線衍射實驗方法-展示頁
2025-05-16 18:15本頁面
【正文】 射后的衍射束在 G點聚焦 . ? 也即除 X射線管焦點 F外 ,聚焦圓與測角儀圓只能有一點相交 . ? 無論衍射條件如何改變 ,在一定條件下 ,只能有一條衍射線在測角儀圓上聚焦 . ? 因此 ,沿測角儀圓移動的計數(shù)器只能逐個地對衍射線進行測量 . 圖 5 測角儀的衍射幾何 ? 從光源 F發(fā)出的一束發(fā)散 X射線照到試樣表面后，由于多晶試樣晶粒取向的任意性，由 M、O和 N三點發(fā)出的同一 HKL衍射線的掠射角 θ都相同， ??? s i n2c o s2??????? ??lR∠ SMF=∠ SOF=∠ SNF 衍射線必然聚焦于 S處，設(shè)衍射儀圓半徑 R，聚焦圓半徑 l，則 2 si nRl??? 為了在探測各射線時都嚴格聚焦，試樣的曲率半徑要始終等于變化中的 l，這在實驗中難于實現(xiàn)。 2θ=0時 ,R=∞。 ? 入射線與試樣表面夾角 θ不同，聚焦圓的半徑也不同。 ? 衍射線聚焦點 G與試樣 S間距離隨 2θ衍射角不同而改變 ,即 GS方向改變 ,大小可能改變 . ? 為使這種掃描記錄便于實現(xiàn) ,讓探測器 G與試樣 S間距離保持不變 ,并等于光源 F至試樣 S的距離 . ? 這樣 ,當試樣和探測器以 1:2角速度聯(lián)動時 ,光源 F、試樣 S和探測器 G始終處在由 FSG組成的聚焦圓上。因此， a， o， f三點也必定在一個圓上，這個圓稱為 聚焦圓 。 圖 5 測角儀的光路系統(tǒng) 原理： 是按照 BraggBrantano準聚焦原理 ,即變換聚焦園半徑原理設(shè)計的 。 ）以上→ 150176。 ? 試樣 —— 放測角儀中心 ,平板狀多晶試樣 ? 試樣臺 —— 繞測角儀中心軸和繞自身的中心軸轉(zhuǎn)動 ? 裝樣 —— 試樣表面與測角儀中心軸重合 ? 測角儀圓 (衍射儀圓 ) —— 焦點 F和接收光闌 G位于的圓周 ,以樣品為圓心 .測角儀圓所在平面稱測角儀平面 . ? 試樣臺和計數(shù)器分別固定在兩個同軸圓盤上 ,并且由兩個步進馬達驅(qū)動 測量時 : ? 試樣 :繞中心軸 O轉(zhuǎn)動 ,θ不斷改變 . ? 計數(shù)器 :沿測角儀圓周運動 G→ G`,接收各2θ所對應(yīng)的衍射強度 .且有 θ角、 2θ角單獨轉(zhuǎn)動，以及 θ和 2θ以 1： 2角速度聯(lián)合驅(qū)動 ? 掃描范圍： 2θ角同由 0176。 一 . 測角儀的構(gòu)造 二 . 原理 圖 5 測角儀示意圖 ? 試樣臺位于測角儀中心，試樣臺的中心軸 ON與測角儀的中心軸 (垂直圖面 )O垂直。 測角儀 ? 測角儀是 X射線的核心組成部分。可使探測器的接收效率或接收強度提高 100倍，靈敏度提高 10倍。Celerator超能探測器為飛利浦公司最新產(chǎn)品，獲 2022年世界最佳 100項 Ramp。通過配置不同的光學(xué)模塊和樣品臺，可滿足由普通相分析到薄膜測定，高分辨分析，微區(qū)測定，應(yīng)力，織構(gòu)，非環(huán)境下動態(tài)研究，微量相測定等不同領(lǐng)域要求。測角儀由于采用 DOPS直接光學(xué)編碼器，直流馬達驅(qū)動，精度與穩(wěn)定性大大提高。 ? 與照相法比較 ： ? 粉末多晶體衍射儀 （本章重點） ? 計數(shù)測量方法和實驗參數(shù)的選擇 ? 衍射花樣的指數(shù)化 ① 可實現(xiàn)全自動化或半自動化 ,所以效率高 ② 靈敏度高 ,衍射線可以聚集 ③ 精度高 ,分辨率高 高分辨衍射儀 （ D8Discovre型， Bruker公司 1999年產(chǎn)品） 多功能 X射線衍射儀 ? X’Pert PRO X射線衍射儀是全新概念的預(yù)校準光路全模塊化的 X射線衍射儀可實現(xiàn)多種功能應(yīng)用。它又可分為透射和背射兩種方法。狹縫光闌相當 X射線的虛光源，實際光源為 x射線管的焦點。按照這樣的幾何原理，讓狹縫光闌、試樣和條狀底片三者采取不同的布置，便可設(shè)計出各種不同類型的聚焦相機。聚焦相機的基本特征是狹縫光闌、試樣和條狀底片三者位于同一個聚焦圓上。 ? 粉末法成相原理 ： ? 粉末照相法可分為： 德拜 謝樂法 、 聚焦照相法 、 平面底片法 。 1. 粉末照相法 ? 粉末照相法是用單色 X射線照射轉(zhuǎn)動（或固定）多晶體試樣，并用照相底片記錄衍射花樣的一種實驗方法。試計算結(jié)構(gòu)因子，確定可反射晶面指數(shù)和布拉格點陣類型。第四章作業(yè) ? CsCl單位晶胞中，含有一個 Cs原子和一個 Cl原子，其坐標分別為 000和 1/2 189。 189。 第五章 X射線衍射實驗方法 －－各種掃描模式與應(yīng)用 常用的實驗方法 ? 按成相原理分：單晶勞埃法、多晶粉末 法、周轉(zhuǎn)晶體法 ?按記錄方式分： 照相法 ：用照相底片記錄衍射花樣
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