大賽璐手性分析方法篩選與優(yōu)化-展示頁
2025-05-10 18:07本頁面
【正文】 1 : 2 2 0 n m 12.00515.0460 . 0 2 . 5 5 . 0 7 . 5 1 0 . 0 1 2 . 5 1 5 . 0 1 7 . 5 m i n 5 0 2 502550751 0 0mVD e t e c t o r A C h 1 : 2 2 0 n m 12.16414.754對于一些特殊的樣品：酸堿添加劑同時添加，優(yōu)化分離 Column: OZH (*150mm) Temp: 35℃ Flow: ml/min Mobile phase:hexane/IPA/DEA(75/25/) Column: OZH (*150mm) Temp: 35℃ Flow: ml/min Mobile phase:hexane/IPA/TFA(85/15/) Column: OZH ((150mm) Temp: 35℃ Flow: ml/min Mobile phase: hexane/IPA/TFA/DEA(80/20/) 分析條件優(yōu)化流程圖 (2) 保留時間 ? 長 適宜的分析時間 (1030 min.) 短 增加 異 丙醇 增加 正已 烷 2. 配制好流動相 選擇合適的手性柱 分析 分析條件優(yōu)化流程圖 （ 3） 沒有分離 部分分離 3. 選擇合適的手性柱 嘗試別的手性柱 OK! 基線分離 繼續(xù)優(yōu)化分析條件 分離？ 篩選結(jié)果 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Minutes OB 15 mV 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Minutes OD 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 mV 0 5 0 5 10 15 20 25 30 35 mV 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Minutes AD 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 mV 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 OJ mV 0 10 20 30 40 50 60 70 80 mV 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 90 AS 15 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Minutes OC Minutes 10 20 30 40 50 60 70 80 mV 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Minutes 15 OG Minutes 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 mV 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Minutes OF 色譜條件 流動相 ： Hex./IPA/ AcOH = 90/10/ 流量 ： 溫度 ： 40℃ 檢測波長 ： UV254nm 樣品 ： FC O O H選擇效果最好的手性柱 , 然后繼續(xù)優(yōu)化分析條件 分析條件優(yōu)化流程圖 （ 4A） 部分分離 B. 調(diào)整溫度 C. 更換醇類 醇濃度的影響 0 5 10 15 20 25 30 35 mV 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Minutes 6 2 在多數(shù)情況下，降低醇的濃度可延長保持時間，改善分離度 Column：AD, Temp.：40℃ , Flow rate：Hex./IPA/ AcOH =90/10/ Hex./IPA/ AcOH =100/1/ mV 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Minutes 35.77 43.71 FCOOHSample：Flurbiprofen 部分分離 B. 調(diào)整溫度 C. 更換醇類 分析條件優(yōu)化流程圖 （ 4B） 溫度的影響 Column：CHIRALPAK AD Mobile phase： Hex./IPA/ AcOH =90/10/, Flow rate：25℃ 40℃ Temp.： 5℃ FCOOH降低柱溫 可增大 α值，但會使峰形變寬 升高柱溫 會減少 α值，但會使峰形尖鋒 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Minutes 12.13 α: mV Minutes 0 5 10 15 20 25 30 35 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 α: mV 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Minutes α: 0 . 0 2 . 5 5 . 0 7 . 5 m i n 1 0505101520mVD e t e c t o r A C h 1 : 2 0 0 n m 3.2173.732Temp.： 25℃ Rs: 0 . 0 2 . 5 5 . 0 7 . 5 m i n0255075mVD e t e c t o r A C h 1 : 2 0 0 n m 4.3355.281Temp.： 20℃
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