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顯色條件的確定ppt課件-展示頁

2025-05-09 18:34本頁面
  

【正文】 3) 顯色溫度及顯色時(shí)間顯色溫度及顯色時(shí)間(CM、 CR 、 pH一定一定 )作作 A ~ T 曲線,尋找適宜反應(yīng)溫度。的點(diǎn)。1 顯色反應(yīng) 顯色反應(yīng)與分析條件的選擇顯色反應(yīng)與分析條件的選擇2 顯色劑顯色劑3 顯色條件的確定5 測(cè)定中的干擾以及消除方法4 測(cè)量條件的選擇1為什么顯色?為什么顯色? 官能團(tuán)強(qiáng)吸收官能團(tuán)強(qiáng)吸收 直接測(cè)定直接測(cè)定 UVVIS官能團(tuán)弱吸收官能團(tuán)弱吸收 衍生化反應(yīng)衍生化反應(yīng) UVVIS顯色顯色 反應(yīng)反應(yīng)通常通過顯色反應(yīng)生成通常通過顯色反應(yīng)生成 吸光系數(shù)大吸光系數(shù)大 的有色的有色物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,以提高靈敏度物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,以提高靈敏度332+桔紅色桔紅色 ?510鄰二氮菲有機(jī)物質(zhì)有機(jī)物質(zhì)無機(jī)物質(zhì)無機(jī)物質(zhì)1 顯色反應(yīng) 被測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)橛猩衔锏姆磻?yīng)被測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)橛猩衔锏姆磻?yīng)2對(duì)顯色反應(yīng)的要求 l 選擇性好 ,顯色條件易于控制,重現(xiàn)性好;l 靈敏度高 ,一般 ε10 4。l 生成的顯色化合物 穩(wěn)定 ;l 顯色化合物與顯色劑的 顏色差異大,顯色劑在測(cè)定波長(zhǎng)處 無明顯吸收 ,對(duì)照性好 , Δ?max 60 nm3顯色反應(yīng)的類型(( 1)氧化還原反應(yīng):)氧化還原反應(yīng): 如測(cè)水中的如測(cè)水中的 Mn2+,用,用過硫酸銨將過硫酸銨將 Mn2+ 氧化為紫紅色氧化為紫紅色 MnO4,在,在波長(zhǎng)波長(zhǎng) 525nm處有強(qiáng)吸收處有強(qiáng)吸收(( 2)絡(luò)合反應(yīng):)絡(luò)合反應(yīng): 對(duì)無機(jī)陽離子的顯色反應(yīng)對(duì)無機(jī)陽離子的顯色反應(yīng),如,如 Fe2+與鄰二氮菲與鄰二氮菲 的絡(luò)合物在的絡(luò)合物在 510nm處處有強(qiáng)吸收有強(qiáng)吸收42 顯色劑l 無機(jī)顯色劑:l 有機(jī)顯色劑 :形成的絡(luò)合物穩(wěn)定、選擇性好,靈敏度高等, 常用5有機(jī)顯色劑CH3- C- C- CH3 HO- N N- OH = =NNOHCOOHSO3HOO型:NN N OH OHON型 : PARNH NHNSNS型 :雙硫腙,能與雙硫腙,能與 20多重金屬離多重金屬離子形成有色鰲合物子形成有色鰲合物NN型:丁二酮肟鄰二氮菲磺基水楊酸63 顯色條件的確定 —— 單因素試驗(yàn)法CR CR1)) 顯色劑用量顯色劑用量 (( λMAX CM、 pH一定)一定)作作 A ~ CR 曲線,尋找適宜曲線,尋找適宜 CR 范圍范圍ACR 一般選擇線性范圍內(nèi)有一般選擇線性范圍內(nèi)有 最大吸光度、且顯色劑用量最少最大吸光度、且顯色劑用量最少 的點(diǎn)。 在測(cè)定波長(zhǎng)一定的條件下,在測(cè)定波長(zhǎng)一定的條件下, 影響顯色反應(yīng)的因素影響顯色反應(yīng)的因素 有:有:顯色劑用量、顯色劑用量、 pH、溫度、反應(yīng)時(shí)間、干擾組分等、溫度、反應(yīng)時(shí)間、干擾組分等 7酸度的影響酸度的影響副反應(yīng)副反應(yīng) M + nR = MRnOH H+存在型體的變化存在型體的變化 RH = R + H+ ?1 ?2生成不同配比的絡(luò)合物生成不同配比的絡(luò)合物 例,磺基水楊酸例,磺基水楊酸 – Fe 3+pH = 2 ~ 3 FeR 紫紅色紫紅色pH = 4 ~ 7 FeR2 橙色橙色pH = 8 ~ 10 FeR3 黃色黃色2) 顯色反應(yīng)酸度反應(yīng)的完成程度反應(yīng)的完成程度8pH3~ 8為適宜的酸度范圍鄰二氮 菲-亞鐵 反應(yīng)完全程度與 pH的關(guān)系 9固定固定 CM、 CR, 作作 A ~ pH 曲線,尋找曲線,尋找 適適宜宜 pH 范圍范圍 。曲線,尋找適宜反應(yīng)溫度。曲線,尋找適宜反應(yīng)時(shí)間。若待測(cè)樣品中有干擾組分與顯色劑有
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