培養(yǎng)適合衍射單晶的原理-展示頁(yè)
2025-01-24 02:22本頁(yè)面
【正文】 組分必須小心處理。因?yàn)檫@些現(xiàn)象，熟練的晶體花園的園丁將傾向于掌握兩到三種可以取得幾乎所有成功的技術(shù)。4. 掌握幾種通用方法為了真正精通培養(yǎng)單晶必須有對(duì)掌握方法足夠的實(shí)踐。其他的一些不常用如三氯甲烷、乙腈、丙酮、乙醇、甲醇、四氫呋喃、和乙醚。從我的經(jīng)歷來(lái)看，中心或離子的金屬有機(jī)、無(wú)機(jī)、有機(jī)化合物隨著化合物的種類不同，溶劑非常不一樣。人們?cè)陂_始的時(shí)候應(yīng)從文獻(xiàn)上查詢?nèi)軇┑膮?shù)如溶劑的極性和介電常數(shù)或憑個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)。假如溶解的太少，沒(méi)有足夠的溶質(zhì)供應(yīng)晶體表面的生長(zhǎng)，會(huì)傾向于得到小晶體。為優(yōu)化結(jié)晶生長(zhǎng)，化合物在結(jié)晶條件下應(yīng)當(dāng)適當(dāng)溶解。因此，我推薦不要還沒(méi)超過(guò)一天就去檢查他們的樣品。.因?yàn)榻Y(jié)晶總是需要時(shí)間，化學(xué)家常常不耐煩以至于經(jīng)常去檢查樣品。記住對(duì)流一般來(lái)說(shuō)是你的敵人應(yīng)試圖保持溫度相對(duì)恒定。2. 晶體生長(zhǎng)的一般條件在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的結(jié)晶過(guò)程大多數(shù)溫度保持相對(duì)恒定，震動(dòng)級(jí)別最小，樣品保存在黑暗處。典型地當(dāng)一個(gè)人完成一個(gè)結(jié)晶過(guò)程，最好的結(jié)晶將在一天或一周后形成。1. 晶體生長(zhǎng)的速率熱力學(xué)的定律告訴我們，較慢的晶體生長(zhǎng)速率及小的熵易引起完美晶體得晶體缺陷，這個(gè)證據(jù)可以在接近完善的晶體表面經(jīng)?？梢员挥^察到如經(jīng)過(guò)了數(shù)個(gè)周期幾年到一千年的結(jié)晶時(shí)間的礦物。這個(gè)論點(diǎn)有一定道理但是實(shí)驗(yàn)已經(jīng)表明完整的理解晶體生長(zhǎng)和溶劑的性質(zhì)、認(rèn)真分析過(guò)去的成敗可以得到一致的積極結(jié)果。培養(yǎng)適合衍射的單晶原理大多數(shù)的合成化學(xué)家認(rèn)為培養(yǎng)出滿足質(zhì)量的單晶更是一門藝術(shù)而非科學(xué)。為支持這個(gè)說(shuō)法，他們會(huì)提出很多事情，要得到這樣的晶體似乎是機(jī)遇而且事實(shí)上有些人有很好的養(yǎng)單晶的能力。事實(shí)上，蛋白質(zhì)晶體化學(xué)家已經(jīng)在這個(gè)領(lǐng)域取得了非常大的的成功，我們合成化學(xué)家應(yīng)從中學(xué)到很多有用的東西。在實(shí)驗(yàn)室條件下，實(shí)驗(yàn)已經(jīng)表明生長(zhǎng)單晶的最佳時(shí)間是數(shù)個(gè)若干天的周期（over periods of days）偶爾當(dāng)溶液快速干燥時(shí)，所需的單晶會(huì)被發(fā)現(xiàn)，這種事實(shí)非常幸福的但很少見(jiàn)。從我的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，結(jié)晶成功的可能性最初的幾周之后開始急劇下降，盡管幸運(yùn)的話也有例外。這常常放在一個(gè)小碗櫥，密閉、背陰的房間。另外對(duì)于在狹窄的容器中高粘度溶劑其與溫度梯度無(wú)關(guān)對(duì)流相對(duì)的低。應(yīng)避免劇烈的動(dòng)作，因?yàn)檫@種操作會(huì)對(duì)優(yōu)化晶體生長(zhǎng)有害。
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