【正文】 提取物的萃取技術(shù)研究 III 黨參的超聲提取法 ...................................... 10 實(shí)驗(yàn)方法 ..................................................... 10 單因素試驗(yàn) ................................................... 10 正交試驗(yàn) ..................................................... 11 黨參的石油醚回流提取法 ................................. 11 實(shí)驗(yàn)方法 ..................................................... 11 單因素試驗(yàn) ................................................... 11 2． 5 黨參的超臨界 CO2萃取法 ................................. 12 實(shí)驗(yàn)方法 ..................................................... 12 單因素試驗(yàn) ................................................... 12 正交試驗(yàn) ..................................................... 12 2． 6 黨參的水蒸氣蒸餾提取法 ................................ 13 蒸餾時(shí)間對黨參揮發(fā)油提取率的影響結(jié)果 ......................... 13 料液比對黨參揮發(fā)油提取率的影響結(jié)果 ........................... 13 .............................................. 13 超聲提取法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 .................................. 13 單因素試驗(yàn)結(jié)果 ............................................... 13 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析 ........................................... 15 石油醚回流提取法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ............................. 16 回流時(shí)間對黨參提取物產(chǎn)率的影響結(jié)果 ........................... 16 料液比對黨參提取物產(chǎn)率的影響結(jié)果 ............................. 16 超臨界 CO2 流體萃取法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ......................... 17 單因素試驗(yàn)結(jié)果 ............................................... 17 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析 ........................................... 18 水蒸氣蒸餾提取法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ............................. 19 蒸餾時(shí)間對產(chǎn)率的影響結(jié)果 ..................................... 20 黨參提取物的萃取技術(shù)研究 IV 料液比對產(chǎn)率的影響結(jié)果 ....................................... 20 4 黨參提取物的 GC/MS 分析 .................................. 21 5 總結(jié) .................................................... 23 致 謝 .................................................... 24 參考文獻(xiàn) .................................................. 25 黨參提取物的萃取技術(shù)研究 V 摘 要 以 黨參為原料， 選用 乙醇 超聲法 、石油醚回流法、 超臨界 CO2流體萃取和 水蒸氣蒸餾法 對提取工藝進(jìn)行研究 ， 并對 產(chǎn)物 進(jìn)行 GCMS分析。選用 超聲提取法進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)， 其 最佳工藝條件為 ： 乙醇濃度 50%，提取時(shí)間 40min， 料液比 1∶ 10 （ g∶ ml） ，黨參 萃取物 的提取率為 %； 選用 超臨界 CO2流體萃取 法進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn) ， 其 最佳 工藝 條件為： 萃取溫度 50℃ ，萃取時(shí)間 90min， 萃取壓力 24Mpa，黨參精油的提取率為%。 對 黨參 的提取物 用 GCMS進(jìn)行分析檢測， 共分離鑒定出34種 有效 成分 ，含量較高的有維生素 E、棕櫚酸、環(huán)酰草胺、肉桂酸、 鄰苯二甲酸二丁酯、肉豆蔻酸以及別香橙烯 。 The method of single factor experiment, the optimum process conditions are: distillation time 6h, ratio of solid to liquid 1:10, the yield is %. 。 ultrasonic extraction。 Supercritical CO2 fluid extraction； Extraction and steam distillation； GC/MS 黨參提取物的萃 取技術(shù)研究 1 1 緒論 香料是一種能被嗅覺嗅出香味或被味覺覺出的香味物質(zhì) ，是 用來調(diào)制香精的原 料 [1]。 合成香料是 用單離、半合成和全合成方法制成的香料。 天然香料 指 的 是依靠物理方法從 在 自然界生長的含有芳香物質(zhì)的動(dòng)物或植物 的 有關(guān)部位 中 分離或萃取出來的芳香物質(zhì)。 通常 是以 自然界 中 存在的芳香植物的 含香 器官 或 泌香動(dòng)物的腺體分泌物為原料，采用粉碎、發(fā)酵、蒸餾、壓榨、冷磨、萃取以及吸附等物理和生物化學(xué)方法進(jìn)行加工提制而成。 天然煙用香料 煙草香料 的概念 是 兩種或兩種 以上的 煙用 香料， 按 一定 的 配 比并加入適當(dāng)?shù)妮o料（溶劑、色素、增味劑等）所組成的 ， 專供 各種 煙草制品 加香矯味 使用， 使之在燃吸時(shí) 產(chǎn)生優(yōu)美的香氣和舒適的吃味的一類煙草制品 添加劑。 煙用香精香料是 煙草工業(yè)的一種 輔料 材料 。 原來葉組 中各煙葉之間的香氣通過加香諧調(diào)起來； (2)有目的地增加或增強(qiáng)其他香味使煙味豐滿； (3)降低干燥感，消除粗糙感，增加甜潤度，改善吸味： (4)加香賦予卷煙特征香，增加對消費(fèi)者的吸引力； (5)加香合適，在一定程度上能提高卷煙 等級(jí) [6]，由 相對低等級(jí)的煙葉組成的葉組配方產(chǎn)生級(jí)別較高的卷煙產(chǎn)品 。其性味甘平、無毒， 具有 生津止咳、 補(bǔ)中益氣等功效。 傳統(tǒng)評(píng)價(jià)黨參的品質(zhì)以 “味甜者 ” 為佳，同時(shí)黨參 中的 多糖又具有免疫調(diào)節(jié)、 抗腫瘤等多種藥理活性 ［ 8 9 ］ ， 故而黨參中的 多糖含量已成為衡量黨參質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。目前 對黨參的研究主要集中 于 質(zhì)量評(píng)價(jià) ［ 13］ 、化學(xué)成分 ［ 14］ 、 藥理作用 ［ 15］ 等方面 ， 而 對 有關(guān)其提取工藝的研究 則 較少 ［ 16 17 ］ 。 黨參含甾醇類有： α菠菜甾醇、豆甾醇、 α菠菜甾醇 βD葡萄糖甙、豆甾醇βD葡萄糖甙、 α菠菜甾酮、豆甾酮等。丁香甙、 βD吡喃葡萄糖己醇甙、 αD呋喃果糖乙醇甙。 揮發(fā)性成分有：己酸、庚酸、辛酸、壬酸、十二酸、壬二酸、十四酸、十五酸、十六酸、十八酸、十八碳二烯酸、 2,4壬二烯酸、正十五烷、 α姜黃烯、正十七烷、正十八烷、正十九烷、正廿一烷、正廿二烷、十四酸甲酯、十五酸甲酯、十六酸甲酯、硬脂酸甲酯、十八碳二烯酸甲酯、蒎烯、十六酸乙酯、辛酸甲酯。 此外， 亦含鐵、鋅、銅、錳等 14 種無機(jī)元素及天冬氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、谷氨酸等 17 種氨基酸。 傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為 , 黨參具有 生津止渴、 補(bǔ)中益氣、調(diào)理脾胃、 健脾益肺 、 活 血化瘀 等作用 。 現(xiàn)將黨參的藥理作用綜述如下 。 張曉丹等 [20] 發(fā)現(xiàn)黨參 的 水提物 具有 延長傳統(tǒng)催眠藥戊巴比妥鈉及麻醉藥乙醚引起的睡眠時(shí)間 , 表現(xiàn)出鎮(zhèn)靜 的 作用 。 對心血管系統(tǒng)的作用 李丹明等 [ 21] 通過 觀察黨參水煎劑對兔胸主動(dòng)脈血管平滑 肌條舒縮活動(dòng)的影響 , 得出 黨參對離體血管肌條 具 有舒張作用 的結(jié)論 , 且此作用依賴于內(nèi)皮細(xì)胞 , 可能 通過內(nèi)皮細(xì)胞釋放 NO 而產(chǎn)生的 。 對消化系統(tǒng)的作用 黨參是調(diào)節(jié)脾胃功能的有效中藥之一 , 對消化系統(tǒng)具有多重 的 作用 。 黨參粗多糖提取物可有效對抗由壓力、 乙酸及 氫氧化鈉所致的胃潰瘍 , 并 對幽門結(jié)扎型和消炎痛引起的胃潰瘍也 具 有一定療效 [24] 。 調(diào)節(jié)機(jī)體免疫功能的作用 賈泰元等 [27] 通過研究 發(fā)現(xiàn)黨參水提液對鼠 J 774 巨噬細(xì)胞的吞噬活性 具有明顯的增強(qiáng)作用 , 并推測 機(jī)體免疫增強(qiáng) 是以 此作用 為 基礎(chǔ) 的 。 其他作用 黨參提取物的萃 取技術(shù)研究 4 研究發(fā)現(xiàn) , 黨參還 有抗再灌注損傷作用 [3034] 、 抗應(yīng)激作用 [35 36] 、 對血液 及 造血功能的影響作用 [37] 、 抗腫瘤 和 抗菌作用 [38] 等 . 天然香料的常用提取方法 天然香料的提取方法包括：水蒸汽蒸餾法、 溶劑浸提法、回流法、壓榨法、吸附法、超臨濟(jì)流體萃取法 、 超聲法 和同時(shí)蒸餾萃取法 等。它比較簡單，設(shè)備不貴。不同的植物原料，采用不同的蒸餾方式?？傊谡麴s前必須了解蒸餾原料所含成分，并決定是否進(jìn)行預(yù)處理，如破碎、 “水散 ”和干燥等。這 可能是由于干燥過程中一部份甙類化合物在酶的作用下轉(zhuǎn)化；也可能是在蒸餾過程中，半干葉不易粘結(jié)，油的擴(kuò)散和傳質(zhì)不易受阻。另外，要使鮮花頭香不受損失，必須采取極緩慢的蒸餾速度。 基于水蒸汽蒸餾存在的問題，人們開始致力于改進(jìn)蒸餾設(shè)備，出 現(xiàn)了加壓串 蒸、連續(xù)蒸餾、帶復(fù)餾柱蒸餾等提取形式，從而避免了香味物質(zhì)與水的長時(shí)間接觸而被過多水解，提高了提取回收率 [40]。 在選擇萃取溶劑時(shí)，必須了解芳香原料成分和產(chǎn)品質(zhì)量要求，并按 “相似相黨參提取物的萃 取技術(shù)研究 5 溶 ”原則選擇最適宜的溶劑，而且要考慮所選溶劑必須無高沸點(diǎn)殘留物。因?yàn)樗@產(chǎn)品品質(zhì)好、雜質(zhì)少、有效香成分含量高。有時(shí)對某些植物類原料先用極性強(qiáng)的溶劑進(jìn)行萃取，然后將所得半成品用非極性溶劑進(jìn)行復(fù)抽，以純凈成品。最佳工藝為 :料液比 1:溫度 80℃ 、時(shí)間 4h,在最佳提取工藝時(shí) ,龍眼的粗多糖提取率可高達(dá) %。對于芳香鮮花類的萃取，如采用低溫浸提，就增強(qiáng)了溶劑選擇性，其產(chǎn)品質(zhì)量大大優(yōu)于室溫浸提所得產(chǎn)品。芳香鮮花類浸提，采取花靜置，溶劑循環(huán)或噴淋為宜。 回流法 回流法系指用乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶 劑浸提藥材成分，浸提液被加熱，溶劑餾出后又被冷凝流回浸出器中浸提藥材，這樣周而復(fù)始，直至有效成分提取完全的方法。瓶內(nèi)裝藥材為容量的 1／ 3－ 1／ 2，溶劑浸過藥材表面 1－ 2cm。放冷過濾， 再在藥渣中加溶劑，作第二、三次加熱回流分別約半小時(shí)，或至 有效成分 基本提取完 為止。此法提取效率較冷浸法高，大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。 壓榨法 黨參提取物的萃 取技術(shù)研究 6 此法常用于柑桔類精油的制取，如檸檬、橙子、香檸檬等。如從柑桔屬植物的果皮中提取香精油，目前大多以壓榨或冷壓法制得。壓榨法的主要設(shè)備有螺旋壓榨機(jī)和整果冷磨機(jī)兩種，可根據(jù)不同的情況具體選用。 2）浸泡，用石灰 水浸泡果皮，可使果膠轉(zhuǎn)變?yōu)椴蝗苡谒墓z酸鈣，可避免因果皮破碎而導(dǎo)致果膠大量榨出，產(chǎn)生乳化作用而使油水分離困難。 4）壓榨，用螺旋壓榨機(jī)，調(diào)節(jié)出渣控制口。 6）離心分離，經(jīng)過濾和沉降后的油水混合液，經(jīng)高速離心機(jī)分離后，才能獲得精油。目前，常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、硅酸、分子篩、 XAD4 樹脂和多孔聚合物，如Chromosorb 100、 PorapakQ 和 R、 TenaxGC、 TA 等，