【正文】 Slide 7 Restricted INTERFACE GC MSD 105 Torr 2 mL/min 760 Torr 15 mL/min 傳輸線 Slide 8 Restricted Purpose 色譜柱 流量 控制器 穩(wěn)壓器 空氣 氫氣 載氣 分子篩 脫水管 固定 進(jìn)樣口 檢測(cè)器 電子部件 PC 限流器 典型的氣相色譜 Slide 9 Restricted pptrillion ppb ppm ppthousand percent 1 ppm = 1 ng 1 L m 1 mg Liter 1 L m Liter = = TCD FID ECD AED PID NPD (N) NPD (P) MSD (SIM) (SCAN) FPD (S) IRD ELCD ELCD (S or N) (X) 1015 fg 1012 pg 109 ng 106 m g 103 mg GC檢測(cè)器比較 Slide 10 Restricted ? 保留時(shí)間 ?用于確定樣品組分，即進(jìn)行樣品定性分析。 ? 峰面積 ?用于測(cè)定樣品的含量，即定量分析。 載氣和檢測(cè)器支持氣 Slide 13 Restricted 氧氣捕集器 微量的氧氣會(huì)破壞色譜柱，特別是對(duì)毛細(xì)管柱。 氧氣捕集器 應(yīng)連接在分子篩干燥器和儀器安裝設(shè)備的進(jìn)樣口之間。 ? 塑料管會(huì)滲透 O2和其它污染物。 ? 管子使用前先用溶劑沖洗，載氣吹干。 ? 每隔一定時(shí)間，應(yīng)對(duì)所有外加接頭進(jìn)檢漏（大約每隔 46個(gè)月。 空氣壓力應(yīng)為 80 psi。 載氣必須通過(guò)控制形成恒定的壓力和恒定的流量。 減壓閥和流量控制器 Slide 16 Restricted Agilent 6890前視圖 Slide 17 Restricted Agilent 6890側(cè)后視圖 Slide 18 Restricted 即時(shí)功能鍵 功能鍵 快捷鍵 信息鍵 數(shù)字鍵 多功能鍵 方法存貯與自動(dòng) 運(yùn)行 Agilent 6890鍵盤(pán)介紹 Slide 19 Restricted 質(zhì)譜基礎(chǔ) Slide 20 Restricted 質(zhì)譜常用術(shù)語(yǔ) ? 豐度 ? 質(zhì)荷比 (m/z) ? 基峰 ? 分子離子 ? 碎片離子 ? 母離子 子離子 ? 偶電子離子 ? 奇電子離子 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 0 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 4000 4500 5000 5500 6000 6500 7000 7500 8000 8500 9000 9500 85 41 56 100 67 27 CH3 O Slide 21 Restricted 常見(jiàn)元素同位素表 A A+1 A+2元素質(zhì)量 % 質(zhì)量 % 質(zhì)量 %元素類(lèi)型H 1 100 2 “ A ”P(pán) 31 100 “ A ”F 19 100 “ A ”I 127 100 “ A ”C 12 100 13 “ A+1 ”N 14 100 15 “ A+1 ”O(jiān) 16 100 17 18 “ A+2 ”S 32 100 33 34 “ A+2 ”Si 28 100 29 30 “ A+2 ”Cl 35 100 37 “ A+2 ”Br 79 100 81 “ A+2 ”Slide 22 Restricted M/Z Abundance 82 166 182 303 50 100 150 200 250 1000000 Scan 32 ( min): M/Z Abundance 82 166 182 303 50 100 150 200 250 1000000 Scan 33 ( min): M/Z Abundance 82 166 182 303 50 100 150 200 250 1000000 Scan 34 ( min): M/Z Abundance 82 166 182 303 50 100 150 200 250 1000000 Scan 35 ( min): Time Abundance 2022000 4000000 6000000 8000000 TIC: 32 33 34 35 31 36 30 總離子色譜 Slide 23 Restricted Slide 24 Restricted 12 50 100 150 200 250 300 11 10 9 8 7 6 Time [minutes] 氣質(zhì)聯(lián)用數(shù)據(jù)是三維的 Slide 25 Restricted 出口 氣相 高真空泵 傳輸線 化學(xué)工作站軟件（電腦） 離子源 質(zhì)量分析器 機(jī)械泵 檢測(cè)器 質(zhì)譜 儀器內(nèi)部連接示意圖 Slide 26 Restricted 質(zhì)譜儀器分類(lèi) ?磁質(zhì)譜 ?射頻質(zhì)譜（四極質(zhì)譜，離子阱質(zhì)譜） ?飛行時(shí)間質(zhì)譜 ?傅立葉變換質(zhì)譜 Slide 27 Restricted 飛行時(shí)間質(zhì)譜 Slide 28 Restricted 離子阱質(zhì)譜 Slide 29 Restricted 傅立葉變換質(zhì)譜 Slide 30 Restricted 磁質(zhì)譜 Slide 31 Restricted Slide 32 Restricted + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + 四級(jí)桿 檢測(cè)器離子聚焦 高能打拿極 電子倍增器 電子 正離子 信號(hào)輸出 高能打拿極和電子倍增器 Slide 33 Restricted (0 to 3000 V) + Ining Ion XRay Lens (0 to 218 V) Signal Out EM Voltage 電子倍增器 ? 電壓有使用上限（ 3000伏） ? 電壓的提高，可以提高檢測(cè)器的信號(hào) Slide 34 Restricted 電子倍增器的壽命曲線 Slide 35 Restricted ?提供足夠的平均自由程 ?提供無(wú)碰撞的離子軌道 ?減少離子 分子反應(yīng) ?減少背景干擾 ?延長(zhǎng)燈絲壽命 ?消除放電 ?增加靈敏度 為什么 MS需要真空 Slide 36 Restricted 電離技術(shù)簡(jiǎn)介 Slide 37 Restricted REPELLER FILAMENT e e e e e e e e e M M M M M + . M + . F F + . 1 2 M e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e 電子電離（ EI） Slide 38 Restricted 化學(xué)電離（ CI） 化學(xué)式 觀測(cè) M/Z ? 電荷轉(zhuǎn)移 X+? + M X + M+? M ? 電子捕獲 M + e (熱 ) M M ? 質(zhì)子轉(zhuǎn)移 CH5+ + M CH4 + MH+ M+1 CH3+ + M CH4 + MH+ M1 OH + M H2O + MH M1 ? 加成 C2H5+ + M MC2H5+ M+29 Slide 39 Restricted PCI 甲烷反應(yīng)機(jī)理 CH4 e(熱電子 ) HCH3 CH4 CH4+? CH3+ M M MH+ CH5+ CH3? CH4 M+H+ 230eV Slide 40 Restricted PCI Spectra Slide 41 Restricted NCI Spectra Slide 42 Restricted 第二章 開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)與工作站簡(jiǎn)介 Slide 43 Restricted 質(zhì)譜的本地控制面板 ? 診斷 ? 放空 / 抽真空 ? 調(diào)諧 ? 運(yùn)行 / 停止 Slide 44 Restricted 開(kāi)機(jī)與關(guān)機(jī) Slide 45 Restricted 真空系統(tǒng) Slide 46 Restricted 高真空泵（擴(kuò)散泵） 加熱區(qū) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 出口 (到機(jī)械泵 ) 機(jī)械泵 轉(zhuǎn)子 吸油阱 進(jìn)油口 油液面 排油口 定子 泵腔 油液面觀察窗 101 102 torr 105 106 torr 真空泵 Slide 47 Restricted 到前級(jí)泵 軸轉(zhuǎn)速可達(dá) 60,000 每分鐘 旋轉(zhuǎn)葉片 固定葉片 MOTOR MOTOR Lubricating Wick 分子渦輪泵 Slide 48 Restricted 開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備 : ? 放氣閥須關(guān)好 ? MSD連接到接地的電源上 ? MSD的接口伸入柱溫箱 ? 老化好的毛細(xì)柱接好兩端 ? %的氦載氣接到 GC上 ,推薦使用凈化器 . Slide 49 Restricted 597X MSD開(kāi)機(jī)順序 ? 打開(kāi)計(jì)算機(jī) ? 打開(kāi)氣相色譜及 597X質(zhì)譜電源。由于其具揮發(fā)性，所以每個(gè)步驟都須充分考慮到這一點(diǎn)。 BFB 質(zhì)譜離子豐度符合規(guī)范要求： 1 7 3 是質(zhì)量為 95 豐度的 15 4 0 % 1 7 4 是質(zhì)量為 95 豐度的 30 8 0 % 1 7 5 基峰 1 7 6 是質(zhì)量為 95 豐度的 5 9% 1 7 7 小于質(zhì)量為 1 7 4 的離子豐度的 2% 1 7 8 大于質(zhì)量為 95 離子豐度的 5% 1 7 9 是質(zhì)量為 1 7 4 離子豐度的 5 9% 1 8 0 在質(zhì)量為 1 7 4 離子豐度的 95 1 0 1 % 之間 1 8 1 是質(zhì)量為 1 7 6 離子豐度的 5 9% BFB調(diào)諧的評(píng)價(jià) BrFSlide 87 Restricted DFTPP（十氟三苯磷） 調(diào)諧評(píng)價(jià) 基峰 m/z = 可替換基峰 m/z = 442 Mass Rel. to m/z % Low %High Alt. Base N N N N N N N N N N Y N PFFFFFF FFFFSlide 88 Restricted ?有權(quán)使用 MS參數(shù) ?易于建立用戶(hù)調(diào)諧文件 ?診斷 手動(dòng)調(diào)諧 Slide 89 Restricted