藥物分析課件第三章藥物的雜質(zhì)檢查-展示頁(yè)
2025-01-15 11:29本頁(yè)面
【正文】 黃 ,橙紅 2. 分光光度法 CuSO4 棕紅 3. 色差計(jì)法 通過(guò)測(cè)定供試品與標(biāo)準(zhǔn)比色液或水之間的色差值 七、易炭化物檢查法 是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微 量 有機(jī)雜質(zhì) 。 ：同古蔡法 。 （ 3）含銻藥物 銻鹽被還原為 SbH3與 HgBr2試紙作用，產(chǎn)生灰色 銻斑，干擾砷斑的檢查，可改用 Betterdorff法。用硝酸氧化成硫 酸鹽可消除。 ③ Pb(AC)2棉 的作用是消除供試品可能含有的少量的硫 化物。導(dǎo)氣管 (2) 試劑的作用 合格 ＜ ① KISnCl2的作用：交替還原作用；首先將 AsO43還 原成 AsO33， 生成的碘再被還原成碘離子。 （ 一）古蔡法 Gutzeit) (BP也采用此法） 1. 原理 As3+ + 3Zn + 3H+ 3Zn+ +AsH3 AsO33 + 3Zn + 9H+ 3Zn+ + 3H2O + AsH3 AsO43 + 4Zn + 11H+ 4Zn+ + 4H2O + AsH3 AsH3 + 3HgBr2 3HBr + As(HgBr)3 (棕色 ) 2As(HgBr)3 + AsH3 3 AsH(HgBr)2 (黃色 ) As(HgBr)3 + AsH3 3HBr + As2Hg3 (棕黑色 ) 2. 裝置與試劑作用 (1) 驗(yàn)砷儀 砷化氫發(fā)生瓶 。 (2) 供試品有微量 Fe3+:在弱酸性溶液中氧化硫化氫析 出硫，產(chǎn)生混濁影響比色，可 加 Vc或鹽酸羥胺使 Fe3+氧化成 Fe2+離子再檢查。g/27ml,相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 1～ 2ml。 1． 原理 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S 合格 ＜ H2S + Pb2+ PbS + 2H+ 2．條件： [Pb2+] 10181。 中國(guó)藥典（ 2021年版）重金屬的檢查法一共收載了 四種方法 第一法 為硫代乙酰胺法； 第二法 是將供試品在 500~600℃ 在 500 熾灼破壞后，再按第一法檢查； 第三法 是檢查能溶入堿溶液，而不 溶于酸溶液的藥物，在堿性條件下用 硫化鈉 作顯色劑； 第四法 為微 孔濾膜法，比較供試溶液和對(duì)照溶液鉛斑的顏色，來(lái)判斷供試品種 的重金屬是否超過(guò)限量。 2Fe3+ + 2HSCH2COOH 2Fe2+ + SCH2COOH + 2H+ SCH2COOH Fe2+ + 2HSCH2COOH Fe(SCH2COOH)2 + H+ Fe(SCH2COOH)2 [Fe(SCH2COOH)2 ]2 + 2H2O 2OH 2. 說(shuō)明 在加巰基醋酸溶液前， 先加 枸櫞酸溶液，使其與鐵離 形成配位離子，以免在氨堿性溶液中產(chǎn)生氫氧化鐵沉 淀。 （ 2） 當(dāng)供試液管與對(duì)照溶液管色調(diào)不一致，或所呈硫氰酸鐵的 顏色較淺不便比較時(shí)，可分別移入分液漏斗中，加正丁醇 或異戊醇提取，分別取提取液比色。 酸 度 稀鹽酸 4ml/50ml。 3． 干擾的排除 供試品有色：可采用內(nèi)消色法。 2． 條件 ： [SO42] ～ , 即相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn) 硫酸鉀溶液 1～ 5ml。 供試品 + AgNO3 放置 10min 澄清溶液 +標(biāo)準(zhǔn) NaCl +水 對(duì)照溶液 供試品 + AgNO3 +水 供試品溶液 暗處放置5min后比較 。 溫度 30～ 40℃ 3． 干擾的排除 （ 1）供試品液混濁 ：可用含 硝酸 的蒸餾水洗凈氯紙中氯化物 后過(guò)濾來(lái)消除混濁對(duì)氯化物檢查的干擾。 Cl + Ag+ AgCl 2． 條件： [Cl] ～ , 即相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn) 氯化鈉溶液 5ml～ 8ml。 供試品的量 100% = 標(biāo)準(zhǔn)液濃度 體積 247。通常 用百分之幾或百萬(wàn)分之幾（ ppm） 來(lái)表示。有害雜質(zhì)，如重金屬、砷鹽、氰化 物等，對(duì)人體有害，在藥品標(biāo)準(zhǔn)中必須嚴(yán)格控制。特殊雜質(zhì)是指 在個(gè)別藥物的生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)。 （二）雜質(zhì)的種類與分類 按雜質(zhì)的 來(lái)源 分為 一般雜質(zhì) 和 特殊雜質(zhì) ；按 性質(zhì) 可分為 信 號(hào)雜質(zhì) 和 有害雜質(zhì) 。 苯甲咪唑有 A， B， C三種晶型； 20%； 40%～ 60%； 90% 引入的雜質(zhì) 主要指外界條件的變化或微生物的作用可能發(fā)生的水解、氧化、 異構(gòu)化、晶型轉(zhuǎn)化、聚合等變化，而產(chǎn)生的有關(guān)雜質(zhì)。 生
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