第十五章其它儀器分析方法-展示頁
2024-09-13 08:25本頁面
【正文】 熱重測量裝置一般是由天平、位移傳感器、質(zhì)量測量單元及程序控制單元等部件構(gòu)成，也叫做熱天平。由熱重法得到的熱重曲線是以質(zhì)量為縱坐標(biāo)，以溫度 (或時(shí)間 )為橫坐標(biāo)，記錄試樣在程序控制下質(zhì)量變化的曲線，即 mT曲線。物質(zhì)在加熱或者冷卻過程中，隨著物質(zhì)的的相態(tài)、結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)變化，通常伴有相應(yīng)的物理性質(zhì)參數(shù)如質(zhì)量、反應(yīng)熱、膨脹系數(shù)、比熱容等變化；由物理性質(zhì)參數(shù)隨溫度變化，研究物質(zhì)成分、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及其它物理化學(xué)性質(zhì)。 檢測器大致可分為兩類：一類屬于光學(xué)檢測器，它包括各種吸收分光光度計(jì)和發(fā)射光譜儀，通過光電轉(zhuǎn)換元件將光信號轉(zhuǎn)變成電信號；另一類屬于電化學(xué)檢測器，由傳感器微電極來完成能量轉(zhuǎn)換。在 FIA管中，試樣和試劑存在著混合、分散和化學(xué)反應(yīng)不完全的問題，即在流體和化學(xué)反應(yīng)方面均存在著動(dòng)力學(xué)過程。 D的大小由試樣的體積、管道長度和流量等因素決定。這種過程歸納如下三步： １ .物理混合過程 物理混合過程，即擴(kuò)散混合過程，它是基于載流試劑溶液和試樣溶液之間相互擴(kuò)散、對流和混合過程；試樣溶液由進(jìn)樣閥注入后，在 FIA管道中溶液是以層流形式向前流動(dòng)，即流體質(zhì)點(diǎn)在蠕動(dòng)泵作用下在管道中沿軸向作有規(guī)則的平動(dòng)。因此， FIA與各種分析儀器聯(lián)用技術(shù)是痕量分析和超痕量分析的理想工具。在這個(gè)系統(tǒng)中管路長度和內(nèi)徑一定，以準(zhǔn)確控制泵速、注入試樣，以及控制試劑組成來獲得最佳的重現(xiàn)性。試劑可由另一管路輸入，也可作為載流。L ，管道半徑為 ～ 5mL 一、流動(dòng)注射分析的基本原理 (一 ) FIA系統(tǒng)的流路 最簡單的 FIA系統(tǒng)是由蠕動(dòng)泵、進(jìn)樣閥、反應(yīng)盤管、檢測器、記錄儀等組成。第十五章 其它儀器分析方法 流 動(dòng) 注 射 分 析 X 射 線 分 析 熱 分 析 拉 曼 光 譜 法 流動(dòng)注射分析 (Flow Injection Analysis,FIA)是高度重現(xiàn)的溶液化學(xué)處理和各種檢測方法相結(jié)合的一門技術(shù)。優(yōu)點(diǎn)是儀器簡單，可用常規(guī)元件自己組裝；操作簡便，分析速度快；試樣和試劑用量少；準(zhǔn)確度和精密度好；應(yīng)用范圍廣泛。 第一節(jié) 流動(dòng)注射分析 基本結(jié)構(gòu)是在封閉的管道中 ,向連續(xù)流動(dòng)的載液間斷地注入一定體積的試樣溶液 , 或者由進(jìn)樣閥自動(dòng)注入一定體積的試液 .所用的試樣體積一般為 10～ 500181。min1。試劑和試樣在反應(yīng)盤管 (反應(yīng)圈 )中混合反應(yīng)，然后流過檢測器被檢測。 流動(dòng)注射技術(shù)不僅可作為各種分析儀器分離包括溶劑萃取、離子交換和膜分離技術(shù)等等。 (二 ) FIA工作原理 從試樣溶液經(jīng)過進(jìn)樣閥注入 FIA系統(tǒng)，直到完成分析信號的檢測為止，試樣溶液、試劑溶液、載流三者之間經(jīng)歷了復(fù)雜的化學(xué)處理和流動(dòng)注射分析過程。 在流動(dòng)注射分析中，注入試樣溶液的濃度 C0 與其到達(dá)檢測器時(shí)信號的對應(yīng)濃度 c之比值為分散系數(shù) D，即 D=c0/c分散系數(shù) D可以說明試樣溶液沿管道；流動(dòng)到達(dá)檢測器時(shí)的分散程度。 2. 化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)過程 即試劑溶液與被測定物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的過程。 3. 能量轉(zhuǎn)換過程 能量轉(zhuǎn)換過程，即在檢測器中將反應(yīng)生成物的特征信號轉(zhuǎn)換為電信號，最后由顯示器或記錄處理結(jié)果。光強(qiáng)、吸光度、電位或電流強(qiáng)度的峰高都與被測物質(zhì)的濃度呈線性關(guān)系，即峰面積或峰寬與被測物質(zhì)的濃度或濃度的對數(shù)成正比，即 A=K?c W
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