第十五章其它儀器分析方法(參考版)
2024-09-05 08:25本頁面
【正文】 根據(jù)布拉格衍射方程，在實際工作中，有已知 d 的晶體，只要測量 θ角，可以計算出特征 X射線波長 λ，進行元素定性分析，即 X射線熒光分析；若用一定波長的 X射線照射晶體試樣，通過測定 θ角，即可計算出晶面間的距離 d,從而進行 X射線晶體結(jié)構(gòu)分析。設(shè)有三個平行晶面，中間晶體的入射 X射線與衍射 X射線的光程與上面的晶面相比，其光程差為 AB+BC，由于 AB=BC=dsinθ 式中， d為晶面間的距離。這種由于大量原子散射撥的相互干涉、疊加而產(chǎn)生的 X射線稱為 X射線衍射。 三、 X射線衍射分析 X射線衍射分析 (Xray Diffraction Analysis)是基于相干散射線的干涉作用。它有兩種類型，即波長色散型和能量色散型。有式 可知，只要測量出熒光 X射線波長，就可以確定元素的種類，這便是成分分析。產(chǎn)生的 X 射線熒光線也就是元素的特征線，這就是 X射線熒光分析 (Xray Fluorescence Analysis)的基本原理。顯然，只有在初級 X射線的能量大于試樣原子內(nèi)層電子的激發(fā)能時，才能撞擊出內(nèi)層電子，所以產(chǎn)生的 X射線熒光的波長總比初級 X射線的波長要長。 二、 X射線熒光分析 高能電子撞擊原子時，激發(fā)原子內(nèi)層電子躍遷就會產(chǎn)生 X射線，這稱為初級 (一次 )X射線。 特征 X射線波長與入射電子或連續(xù) X 射線能量無關(guān)，只取決于靶材料。在 X射線熒光分析中，一般以連續(xù) X射線作為激發(fā)源，這是因為它的強度是連續(xù)分布的，適用于周期表上所有元素的各個譜系的激發(fā)。 0221?? hceUm ??? 實驗證明，連續(xù) X射線的總強度 Ix與 X射線管內(nèi)的電流強度 i(mA)、電壓 U(kv)和陽極 材料的原子序數(shù) Z有關(guān)，即 Ix=AiZU2 式中 A為常數(shù)。 電子在一次碰撞中立即釋放出全部能量而停止運動的，產(chǎn)生出能量最大、波長最短的 X射線，它符合下列關(guān)系： 式中： m、 v、 e分別是電子的質(zhì)量、速度、所帶電荷；U是 X 射線管的管電壓； λ0為 X 射 線 短波 極 限波 長 ，單 位 為 nm。由于撞擊到陽極靶上的電子并不都是以同樣的方式受到原子核的庫侖力作用，其中有些電子在一次碰撞中立即釋放出全部能量而停止運動，有些電子則與靶材料發(fā)生多次碰撞才逐步失去動能而停止運動，從而產(chǎn)生了不同波長的 X射線。當(dāng)熱陰極發(fā)射出熱電子后，電子在幾萬壓伏的高壓電場下被加速，電子流撞擊到陽極靶上， 第四節(jié) X射線分析 當(dāng)高速電子撞擊靶面時，受到靶材料原子核的庫侖力作用而突然減速，使電子周圍電磁場發(fā)生急劇變化。 (一 )連續(xù) X射線 連續(xù) X射線由高真空度的 X射線管產(chǎn)生。它是原子內(nèi)層電子在高速運動電子流沖擊下，產(chǎn)生躍遷而發(fā)射的電磁輻射?，F(xiàn)已用于測定蛋白質(zhì)、氨基酸、糖、生物酶、激素等生化物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。 (二 )高分子聚合物的研究 激光拉曼光譜特別適合于高聚物碳鏈骨架或環(huán)的測定，并能夠方便地區(qū)分各種異構(gòu)體，如位置異構(gòu)、幾何異構(gòu)、順反異構(gòu)等。通常測定去偏離 ρ確定分子的對稱性。 三激光拉曼光譜儀 激光拉曼光譜儀的基本部件有激光光源、試樣池、單色器和檢測記錄系統(tǒng)。在非對稱振動情況下是各向異性的，則 ρ值較大，一般為 0＜ ρ＜ 3/4。 二、去偏離 光譜分
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1