【正文】 準(zhǔn)的檢驗項目 ? 凡例：各類制劑，除另有規(guī)定外，均應(yīng)符合制劑通則項下的有關(guān)各項規(guī)定。對于規(guī)定中的各種雜質(zhì)檢查項目，系指按既定工藝進(jìn)行生產(chǎn)和正常貯存過程中可能含有或產(chǎn)生，并需要控制的雜質(zhì)（如殘留溶劑，有關(guān)物質(zhì)） 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 供直接分裝成注射用無菌粉劑的原料藥，應(yīng)規(guī)定注射劑項下的相應(yīng)檢查項 ? 詳見 《 雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則 》 和 《 國家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊 》 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 檢查項中的有機雜質(zhì) ? 常用色譜法檢查有機雜質(zhì)，一般 GC和HPLC雜質(zhì)檢查定位和定量用外標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法可能會引進(jìn)其他雜質(zhì) ? 中國藥典 HPLC附錄中的雜質(zhì)的定量法、《 雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則 》 中關(guān)于對照品或自身對照的應(yīng)用，可供標(biāo)準(zhǔn)起草參考 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 藥典 2020年版 HPLC附錄中補充了雜質(zhì)測定的誤差要求 ? 通常，雜質(zhì)低于 %的，峰面積 RSD應(yīng)小于 10%， ? 雜質(zhì) %的，峰面積 RSD應(yīng)小于 5%， ? 雜質(zhì)大于 2%的，峰面積 RSD應(yīng)小于 2%， 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 在起草說明中應(yīng)詳細(xì)敘述雜質(zhì)分析方法驗證 ? 確定的系統(tǒng)適用性指標(biāo)應(yīng)能滿足少量雜質(zhì)的檢測，一定濃度分離度測定溶液所測出的分離度，應(yīng)能保證少量雜質(zhì)的分離和測定，必要時可用少量雜質(zhì)（相當(dāng)于主成分量的 1%或 %）的供試液進(jìn)行分離度測試 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 含量測定 ? 凡例：含量測定項下規(guī)定的試驗方法，用于測定原料及制劑中有效成分的含量，可用化學(xué)、儀器、或生物測定方法 ? 含量測定方法盡可能能反映穩(wěn)定性，如不能反映穩(wěn)定性，在確有雜質(zhì)存在下，應(yīng)有反映穩(wěn)定性的雜質(zhì)檢查法 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 含量測定中的滴定法 ? 滴定法不一定專屬，但測定的精度高，含量限度范圍可定的較窄，在原料藥含量測定中廣為采用 ? 滴定法如采取提高專屬性的措施，應(yīng)在說明中寫明 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 含量測定中的色譜法 ? 隨著 HPLC進(jìn)樣精度的提高，較多采用外標(biāo)法，雖然專屬性較高，但測定精度不如滴定法 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? （ 二）制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ? 首先要有原料藥和輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ? 凡例：制劑中使用的原料藥和輔料，均應(yīng)符合本版藥典的規(guī)定；本版藥典未收載者，應(yīng)符合國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門的有關(guān)規(guī)定。 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 鑒別反應(yīng)的驗證 ? 主要是其專屬性 ? 有的鑒別試驗還要驗證其檢測限 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 鑒別中的紅外光譜法 ? 樣品制備方法和操作條件，見 《 藥品紅外光譜集 》 各光譜圖所規(guī)定的制備方法 ? 如與之不同，則應(yīng)另有規(guī)定，并在起草說明中說明，作驗證，并附代表性圖譜 ? 如樣品有多晶，應(yīng)說明規(guī)定晶型或多晶的比例 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 鑒別中的紫外光譜法 ? 由于中國藥典采用規(guī)定波長、規(guī)定吸收系數(shù)等規(guī)定值比對，所以，起草時應(yīng)注意儀器的波長、吸光度精度應(yīng)符合要求。 ? 采用能明確進(jìn)行鑒別的方法，如紅外光譜法、質(zhì)譜法。 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 性狀項下的溶解度 ? 是一種物理性質(zhì)，正文項下選用部分溶劑及其在該溶劑中的溶解性能，可供精制或制備溶液時參考 ? 對在指定溶劑中的溶解性能需作質(zhì)量控制時，則在檢查項下另作規(guī)定。如物理狀態(tài)（粉末、液體等），結(jié)晶結(jié)構(gòu)（結(jié)晶、無定型）和顏色。如未規(guī)定上限時，系指不超過 % 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 性狀 ? 中國藥典性狀項下記載藥品的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)。 ? The International Union of Pure and Applied Chemistry 的原則是： Each different pound should have a different name. 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 分子式應(yīng)能反映鹽或含水物 ? 如 鹽酸多巴胺 ? C8H11NO2 . HCl ? 鹽酸多西環(huán)素（為半乙醇半水合物） ? 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 含量或效價規(guī)定 ? 原料藥的含量（ %），除另有注明者外，均按重量計。 ? 藥典的修訂（ Revision)，包括制定新的正文和對已有的正文進(jìn)行修訂 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的格式應(yīng)與藥典正文的格式一致。 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 藥典中的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)稱藥典“正文”（ monograph)，因為藥典包括凡例，正文和附錄等內(nèi)容。下載 藥品標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)指導(dǎo)原則 楊仲元 （廣州市藥品檢驗所） 2020年 4月北京 下載 《 中華人民共和國藥品管理法 》 第十條規(guī)定： 藥品必須按照國家藥品標(biāo)準(zhǔn)和國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門批準(zhǔn)的生產(chǎn)工藝進(jìn)行生產(chǎn)，生產(chǎn)記錄必須完整準(zhǔn)確。藥品生產(chǎn)企業(yè)改變影響藥品質(zhì)量的生產(chǎn)工藝的，必須報原批準(zhǔn)部門審核批準(zhǔn)。其他的藥品標(biāo)準(zhǔn)就稱“藥品標(biāo)準(zhǔn)”（ Drug Standard)。 ? 藥典凡例規(guī)定：每一正文品種項下根據(jù)品種和劑型的不同，按順序可分別列有：品名（包括中文名、漢語拼音與英文名）、有機藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式和分子量、來源或有機藥物的化學(xué)名、含量或效價規(guī)定、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量或效價測定、類別、規(guī)格、貯藏、制劑等 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? （一）原料藥（ Drug Substance)藥品標(biāo)準(zhǔn) ? 名稱 ? 正文品種的中文藥品名稱系按照 《 中國藥品通用名稱 》 推薦的名稱及其命名原則命名，中國藥典收載的中文藥名均為法定名稱；英文名除另有規(guī)定外，均采用國際非專利藥名（ INN） 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 藥品 化學(xué)結(jié)構(gòu)式采用世界衛(wèi)生組織推薦的“藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)式書寫指南”書寫 ? Guidelines for the graphic representation of chemical formulae ? 刊登在世界衛(wèi)生組織技術(shù)報告系列第 863號（ 34th WHO EXPERT COMMITTEE ON SPECIFICATIONS FOR PHARMACEUTICAL PREPARATIONS) 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 有機藥物的化學(xué)名稱應(yīng)根據(jù)中國化學(xué)會編撰的 《 有機化學(xué)命名原則 》 命名，母體的選定應(yīng)以國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（ IUPAC）的命名系統(tǒng)一致。如規(guī)定上限為 100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達(dá)到的數(shù)值，為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實含有量。 ? 凡例指出，外觀性狀是對藥品的色澤和外表感觀的規(guī)定。 ? 注意：外觀性狀應(yīng)正確描述。 ? 溶解度測定方法可參考藥典凡例，一般做36個溶劑 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 鑒別 ? 鑒別項下規(guī)定的試驗方法，僅用于反映該藥品某些物理、化學(xué)或生物學(xué)特征，不代表對該藥品的化學(xué)結(jié)構(gòu)確證。否則，建議用 2個不同的鑒別方法，同時應(yīng)有鹽的鑒別。 ? 對于吸收帶很窄的樣品，應(yīng)考慮儀器狹縫對測定結(jié)果的影響 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 鑒別中的薄層色譜法 ? 藥典附錄薄層色譜法作了修訂，較詳細(xì) ? 起草中應(yīng)詳細(xì)說明：溶液的制備、薄層板類型、展開系統(tǒng)、層析缸（色譜展開缸）的處理、檢視方法等 ? 在與有關(guān)物質(zhì)檢查同時進(jìn)行的情況下，應(yīng)驗證其專屬性 ? 一般，薄層色譜鑒別應(yīng)配上另一鑒別 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 鑒別中的 GC和 HPLC ? 特別在用 GC或 HPLC做含量測定時，與對照品比對保留值 ? 當(dāng)雜質(zhì)分析 HPLC同時做主成分鑒別，應(yīng)驗證其專屬性 ? 由于不能提供確定的鑒別，采用 GC或HPLC鑒別的同時，應(yīng)另配一個鑒別法 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 在用 GC或 HPLC鑒別時，應(yīng)注意儀器的穩(wěn)定性，足夠的平衡時間，使保留時間穩(wěn)定 ? 藥典 GC和 HPLC附錄中，未敘述其鑒別應(yīng)用 載 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 鹽類和某些特殊成分的鑒別可參考藥典附錄中的“一般鑒別試驗” ? 如與一般鑒別試驗有不同，則應(yīng)進(jìn)行驗證，在說明中應(yīng)敘述可能的反應(yīng)和結(jié)果、試劑的純度要求、供試液的濃度、方法的專屬性 下載 一 關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定 ? 檢查 ? 凡例：檢查項