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gc色譜柱的故障診斷與維護-文庫吧資料

2025-03-02 16:42本頁面
  

【正文】 pH 漂移 ) 柱改變 (鍵合相或污染 ) 保留值漂移 I. 與流動相有關的問題 使用新鮮的流動相 ?pH ?電導 ?色譜性能測試 II. 與色譜柱有關的問題 測試新柱 用標準的測試混合樣測試新柱 “清洗” 色譜柱后再測 考慮樣品基質(zhì)與使用條件對柱穩(wěn)定性的影響 保留值漂移 良好的柱使用規(guī)范 ? 使用新鮮的水溶液,并考慮使用生物穩(wěn)定劑(如疊氮化鈉) ? 儲存色譜柱時,應沖凈緩沖言,并用有機溶劑飽和色譜柱(乙腈) ? 避免外力損傷色譜柱:彎曲、跌落或?qū)⒔宇^擰的過緊 ? 完全潤濕在運輸中變干的色譜柱 ? 對含有保留性較強的雜質(zhì)組分的樣品要進行預處理 ? 定期用強極性的溶劑清洗色譜柱 ? 清除柱填料的局限性 ? 了解溶劑對樣品的溶解性及分離的影響 ?pH ?溫度 ?化學兼容性 ? 在使用前過濾溶劑 預柱與保護柱 從泵來的流動相 預柱 進樣器 保護柱 分析柱 到檢測器 預柱對流動相而言 保護柱對色譜柱而言 Stripping or Concentrating Column Authoring Division Name File Name Security Notice (if required) H 帶可重復使用接頭及完整保護柱的卡套柱 無保護柱 有保護柱 帶 Techtron保護柱的 Zorbax 卡套柱 帶整體過濾片的Techtron 保護柱 min 5 10 15 20 25 30 35 mAU 140 145 150 155 160 min 5 10 15 20 25 30 35 mAU 140 145 150 155 160 BDS ODS Hypersil 250 2 mm 有 integrated Guard Column BDS ODS Hypersil 250 2 mm 沒有 Guard Column 2 mm ID 卡套柱有或無保護柱的比較 制備樣品 : 流動相 過濾樣品,以確保其不含有固體微粒 用流動相或比流動相極性較弱的溶劑溶解樣品 進樣的樣品體積應盡量小 樣品不溶于流動相 樣品溶于流動相 真正的環(huán)境樣品 ?樣品的溶解性 ?溶劑強度 ?體積效應 Contaminant ?微粒 ?強保留的組分 樣品制備方法的進步 1. 固相萃?。?SPE) 硅膠基鍵合相品種全 可多次使用的聚合物(唯一的選擇性) 自動化工藝 玻璃、 Teflon基體適合高靈敏度的工作 專業(yè)化,濫用藥物,兒茶酚胺、脫鹽、去金屬 3. 帶不同功能團的過濾膜 4. SPE薄膜 2. 屏蔽親水相 /內(nèi)部多孔載體 操作條件 流動相對柱壽命的影響 * 易水解的硅氧鍵 H H普通柱 穩(wěn)定鍵合柱 低 pH (13) 酸催化水解,鍵合相流失 * H3O+ C O L U M
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