基本有機(jī)化工產(chǎn)品分析-文庫吧資料
2025-01-09 13:40本頁面
【正文】 不明 顯 可先用 電 位法求出 終 點(diǎn)的 pH，在 選 用指示 劑 ；混合指示 劑 用于化學(xué) 計(jì) 量點(diǎn)附近滴定突 躍 范 圍 小的滴定三、應(yīng)用實(shí)例 —— 苯甲酸含量的測(cè)定 定原理 苯甲酸屬芳香性酸 類 化合物，其 Ka =103，故可以用 標(biāo) 準(zhǔn)堿溶液直接滴定可用酚酞做指示劑 定步 驟 稱取 ，加入中性乙醇 25mL，溶解后加酚 酞 指示 劑 ，用 氫 氧化 鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至淡 紅 色。用少量水沖洗瓶口瓶蓋，以硫酸 標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定，直至通 過 透射光 線觀 察與空白的 顏 色相同（ 4） 結(jié) 果 計(jì) 算167。同 時(shí) 用 羰 基甲醇做空白 試驗(yàn)三、希夫試劑比色法1. 測(cè) 定原理 希夫 試劑 (品 紅醛試劑 )與 醛類 作用生成紫 藍(lán) 色的化合物，通 過 比色 測(cè) 定，即可確定 試樣 中 醛 的含量2. 測(cè) 定步 驟(1)希夫 試劑 的配制 %、 %、 %醛標(biāo) 準(zhǔn)溶液：稱取 乙 醛 g，用無 醛 酒精溶解并稀 釋 至 100mL，即得 %乙 醛標(biāo) 準(zhǔn)溶液， 儲(chǔ) 存于冰箱中。 定吸光度 向 6個(gè) 25mL容量瓶中分 別 移取 標(biāo) 液，個(gè)加入 ,4二硝基苯 肼 ，在室溫下反 應(yīng)約30min，用 氫 氧化 鉀 甲醇定容，放置 約 12min，在480nm處 ，以 試劑 空白 為 參比， 測(cè) 定吸光度 制 標(biāo) 準(zhǔn)曲 線 以 測(cè) 定的吸光度 為縱 坐 標(biāo) ，相 應(yīng) 的 標(biāo) 準(zhǔn)溶液中 羰 基化合物的 質(zhì) 量 為 橫坐 標(biāo) ， 繪 制 標(biāo) 準(zhǔn)曲 線(2)樣 品的 測(cè) 定 移取 羰 基化合物的 樣 品于已稱量的 25mL容量瓶中，稱重。 記錄 數(shù)據(jù)，以滴定體 積 V為 橫坐 標(biāo) ， ΔpH值 /ΔV為縱 坐 標(biāo)繪 制曲線 ，與 ΔpH值 /ΔV極大 值對(duì)應(yīng) 的體 積 即 為終 點(diǎn)體 積 同 樣 條件下做空白 實(shí)驗(yàn)二、 2,4二硝基苯 肼 光度法(1)標(biāo) 準(zhǔn)曲 線 的 繪 制 標(biāo) 準(zhǔn)溶液 稱取 酮 溶于 50mL無 羰 基甲醇中， 轉(zhuǎn) 至100mL容量瓶中，用無 羰 基甲醇定容。4 醛 和 酮 的 測(cè) 定一、鹽酸羥胺法 定原理– 肟化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，常過 量 1倍的 試劑，反應(yīng)趨于完全；常用乙醇做介質(zhì)u反應(yīng)時(shí)間和溫度：醛和甲基酮在室溫下 30min反應(yīng)完全，其他根據(jù)具體情況而定u滴定終點(diǎn)的確定：溴酚藍(lán)做指示劑，終點(diǎn)顏色變化不明顯，必須同時(shí)做空白試驗(yàn)加以對(duì)照，本法的關(guān)鍵在于滴定終點(diǎn)的觀察u試樣中有酸性或堿性物質(zhì)存在時(shí)必須用另一份試樣滴定校正；羥胺是強(qiáng)還原劑避免氧化性物質(zhì)的干擾 若采用 電 位滴定，當(dāng)?shù)味ㄖ翜\ 藍(lán) 色 時(shí) ，每滴 一次 pH， 繼續(xù) 滴定至黃色，每滴 記錄 一次 pH。加入
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