各種類(lèi)型中藥制劑的分析2-文庫(kù)吧資料
2025-01-05 14:37本頁(yè)面
【正文】 觀(guān)： 2. 含膏量 ：加溶劑 (如氯仿等 )適量 ， 浸漬 ，洗滌布至不殘附膏料并揮去溶劑 ， 干燥稱(chēng)定 ， 減失重量即為膏重 3. 耐熱試驗(yàn) ： 12O℃ 烘箱中加熱 30分鐘 ， 冷后 ， 膏背面應(yīng)無(wú)泛黃及滲油現(xiàn)象 ， 膏面用手指觸試 ， 應(yīng)仍有粘性 ， 另有耐寒試驗(yàn) 、 粘著強(qiáng)度 (二 ) 橡膠膏劑的分析特點(diǎn) ? 注意被測(cè)成分與基質(zhì)的分離和凈化 ? 樟腦 、 薄荷腦 、 冰片及水楊酸甲酯這些揮發(fā)性成分：閃蒸 氣相色譜分析新技術(shù) (三 ) 應(yīng)用實(shí)例 1. 傷濕止痛膏 主要組成：水楊酸甲酯 、 薄荷腦 、 冰片 、 樟腦 、 蕓香浸膏 、 顛茄流浸膏 。 含量測(cè)定：總木脂素的測(cè)定 ——分光光度法 糖干擾的校正：糖制成空白對(duì)照品，以相同條件，同樣操作做一條糖的 V(ml)A 曲線(xiàn) 四、散劑的質(zhì)量分析 (一 ) 散劑的質(zhì)量要求 外觀(guān) 、 均勻度 、 水分 、 裝量差異等 (二 ) 散劑分析的特點(diǎn) 重點(diǎn)對(duì)劇毒成分和貴重藥材進(jìn)行分析 注意樣品的代表性 顯微鑒別的根據(jù) (三 ) 應(yīng)用實(shí)例 1. 九分散 主要組成：馬錢(qián)子 (調(diào)制 )、 麻黃 、 乳香 (制 )等 鑒別：顯微 士的寧 、 馬錢(qián)子堿與鹽酸麻黃堿薄層色譜 檢查：裝量差異不得超過(guò) 177。 加硫酸鉀或無(wú)水硫酸鈉：加速消解 ， 避免銨鹽的分解損失 ， 適當(dāng)?shù)奶岣吡蛩嵋旱姆悬c(diǎn) ， 同時(shí)還加入催化劑硫酸銅 ， 促使有機(jī)物的分解 判定：溶液成澄明的綠色 蒸餾：硫酸液 稀釋 ， 濃堿液堿化 氨 水蒸氣蒸餾酸溶液 （ 2%硼酸 ） 吸收 測(cè)定：剩余滴定法和直接滴定法 剩余滴定法 :定量過(guò)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作為氨的吸收液 ， 氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴定剩余的酸量 直接滴定法： 2%硼酸溶液作為吸收液 ， 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ， 采用甲紅或甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑 。 鑒別：紫外光燈 (365 nm)下顯藍(lán)紫色 茚三酮反應(yīng)顯藍(lán)紫色 含量測(cè)定 (1) 靛玉紅的測(cè)定： 薄層紫外分光光度法： 薄層掃描法 (2) 總氨基酸的測(cè)定 — 分光光度法 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備： L精氨酸 樣品測(cè)定：精密稱(chēng)取沖劑樣品， 70%乙醇溶解，過(guò)濾，加醋酸 醋酸鈉緩沖液 (～) ml， 3%茚三酮乙二醇溶液 ml，在沸水浴上加熱 15 分鐘，取出后立即加 50%異丙醇溶液至 5ml，振蕩，冷卻，同法作一空白，在570177。 1nm處有強(qiáng)吸收峰 ， 正品無(wú)此現(xiàn)象 第三節(jié) 固體中藥制劑 丸劑 、 片劑 、 散劑 、 沖劑 、 栓劑等 (一 )丸劑的質(zhì)量要求 主要有外觀(guān)性狀 、 水分測(cè)定 、 重量差異 、 溶散時(shí)限 、 裝量差異等 (二 )丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) 處理步驟 : 一、丸劑的質(zhì)量分析 1. 樣品的預(yù)處理： 水丸 、 水蜜丸 、 濃縮丸 、 糊丸 、 蠟丸：直接研細(xì)或粉碎 蜜丸：切成小塊 ， 直接加溶劑進(jìn)行提取 /加入一定量硅藻土研磨直至蜜丸均勻分散 /加適量水或醇使蜜丸溶散 ， 后加適量硅藻土攪勻 注意：有的硅藻土含鐵離子等 用稀鹽酸浸泡硅藻士數(shù)次 ， 再用純水洗至中性 ， 干燥后即可使用；硅藻土有一定的吸附能力 ， 造成回收率降低 2. 樣品溶液制備： 常用的提取方法：振蕩提取法 、 超聲波提取法 、 室溫浸漬法 、 低溫浸漬法 、 回流提取法 、連續(xù)回流提取法等 凈化方法：沉淀法 、 層析法 3. 丸劑的理化鑒別： 4. 丸劑中主要成分的定量分析 (三 ) 應(yīng)用實(shí)例 1. 定坤丹 主要組成：當(dāng)歸 、 人參 、 鹿茸 、 阿膠 、 白芍 、 熟地黃 、 白術(shù)等 鑒別：供試品 1：等量硅藻土研勻 ， 甲醇索氏提取 ，回收甲醇 ， 水溶解 ， 乙醚提取 ， 2%碳酸鈉溶液提取 ， 堿液加鹽酸調(diào) pH至 2～ 3， 乙醚提取 ， 揮去乙醚 ， 殘?jiān)蛹状既芙? 對(duì)照品：阿魏酸 供試品溶液 2：等量硅藻土研勻 ， 7%硫酸提取 ， 在水浴上加熱回流 ， 石油醚提取 ， 揮干 ， 殘?jiān)訜o(wú)水乙醇 對(duì)照品：人參二醇、人參三醇 2. 防風(fēng)通圣丸 荊芥穗 、 薄荷 、 麻黃 、 大黃 、 川芎 、 當(dāng)歸 、連翹 、 白術(shù) (炒 )的鑒別 —— 微量升華薄層色譜法 。 蜂蜜中若混入酸性雜質(zhì)或久貯酸敗后 ， 酸性物質(zhì)的含量將會(huì)增加 ， 檢查時(shí)的耗堿量就會(huì)超過(guò)規(guī)定 。 甲醇：變色酸顯色對(duì)照法 易氧化物：高錳酸鉀氧化比色 丙酮和異丙醇：糖醛顯粉紅色比色 戊醇或不揮發(fā)的易碳化物：硫酸不得染成紅色或棕色 不揮發(fā)物：干燥殘?jiān)坏眠^(guò) lmg 第二節(jié) 半固體中藥制劑的分析 一、半固體制劑質(zhì)量的一般要求 流浸膏每 ml相當(dāng)藥材 lg， 浸膏每 lg相當(dāng)于原藥材2～ 5g 流浸膏：含醇量 糖漿劑：應(yīng)澄清 ， 貯存中不得有酸敗異臭 、 產(chǎn)生氣體或其他變質(zhì)現(xiàn)象；含藥材提取物的允許有少量輕搖易散的沉淀； PH值與穩(wěn)定性 ；相對(duì)密度；裝量差異檢查 煎膏劑：無(wú)焦臭異味 ,無(wú)糖結(jié)晶 ,不溶物檢查 糖漿劑和煎膏劑：含糖量 ， 糖漿劑含蔗糖量應(yīng)不低于 60%(g/ml)；煎膏劑中加煉蜜或糖 (或轉(zhuǎn)化糖 )的量 ， 一般不超過(guò)浸膏量的 3倍 二、半固體制劑的質(zhì)量分析 (一 )藥典收載浸膏 、 流浸膏質(zhì)量分析 實(shí)例 1 甘草浸膏 主要成分 甘草 鑒別 Lieberman反應(yīng) ， 泡沫反應(yīng) ,酸性皂苷溶解性實(shí)驗(yàn) 檢查 : 水中不溶物：離心沉淀 干燥失重總灰分 含量測(cè)定：稱(chēng)重法測(cè)甘草酸 供試品液：堿提酸沉法 實(shí)例 2 大黃流浸膏 (二 )糖漿劑、煎膏劑的質(zhì)量分析 實(shí)例 1 養(yǎng)陰清肺膏 主要組成：地黃 、 麥冬 、 玄參 、 川貝母 、 白芍 、 牡丹皮 、 薄荷 、 甘草 鑒
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