藥物分析課件：第九章-文庫吧資料
2024-10-13 16:47本頁面
【正文】 + 飽和烴鏈 UV 乙酰化的酚羥基 易水解 緘 緘 緘 瑌 ] O [ 醌型化合物 △ 生育酚 緘 緘 緘 緘 畗 緘 ? + or OH H VitE 雜質(zhì)，需檢查 緘 ] O [ 生育紅 （一） 硝酸反應(yīng) 橙紅色 鑒別 二、 75℃ 15′ 緘 緘 緘 畗 緘 HNO 3 VitE 生育酚 OOC H 3C 1 6 H 3 3H 3 CC H 3O（橙紅色） 生育紅 C H 3H OOC H 3C 1 6 H 3 3C H 3H 3 C生育酚 HNO3 強氧化劑 三氯化鐵－聯(lián)吡啶反應(yīng) （二） OC H 3C H 3C H 3C H 3C H 3 C O OC 1 6 H 3 3K O HH OOC H3C H3C H3C H3C1 6H3 3OOH 3 CC H 3O HC H 3C 1 6 H 3 3C H 3C H 3H OOC H 3C 1 6 H 3 3C H 3H 3 C生育酚 對 生育醌 +3F e[O] 弱氧化劑 血紅色 +23F e3++2F eNNNN = ～ %cmE11λmax = 284nm λmin = 254nm %無水乙醇中 UV法 （三） 薄層板 硅膠 G 展開劑 環(huán)己烷 乙醚（ 4 ： 1） 顯色劑 硫酸（ 105℃ 5′） VitE Rf = ?生育酚 Rf = ?生育醌 Rf = TLC法 （四） 2. 游離生育酚 生育醌對生育酚 ?+?+ ++ 34 22 CeCe 雜質(zhì)檢查 三、 原理 1. 酸度 以 NaOH滴定液（ ）體積控制。 制備對照液：對照品儲備液：稀釋、加熱。 第三法 ：用于經(jīng)第二法處理后仍有雜質(zhì)的干擾的情況。 2．凈化：供試液 A經(jīng)液相色譜分離，準確收集含有維 生素 D及前維生素 D混合物的全部流出液，制 備成供試液 B。 固定相：硅膠 流動相：正己烷 正戊醇（ 997： 3） 第一法 ：用于無維生素 A醇及其它雜質(zhì)的干擾的情況，步驟如下： 1．系統(tǒng)適用性試驗：測定重復(fù)性和分離度。 ： TLC、 HPLC、制備衍生物測熔點 三、雜質(zhì)檢查 維生素 D2中麥角甾醇的檢查 ：加洋地黃皂苷溶液 ， 混合 ， 放置 18h不得發(fā)生渾濁或沉淀 。 注意事項 ：應(yīng)于容器開啟 30分鐘內(nèi)取樣， 在溶液配制后 30分鐘內(nèi)測定。 +105176。 二、鑒別試驗 1. 顯色反應(yīng) 醋酐 硫酸反應(yīng) D2 黃 紅 紫 綠 D3 黃 紅 紫、藍綠 綠 三氯化銻反應(yīng) 橙紅色漸變粉紅 三氯化鐵反應(yīng) 橙黃色 二氯丙醇和乙酰氯反應(yīng) 綠色 2. 比旋度鑒別 維生素 D2 維生素 D3 溶 劑 濃 度 比旋度值 無水乙醇 無水乙醇 40mg/ml 5mg/ml +176。 手性碳原子 ：具有旋光性，可用于鑒別。 VitAD膠丸中 VitA的含量測定 精密稱取本品 (規(guī)格 10000VitAIU/丸 )裝量差異項下 （ 平均裝量 ） 的內(nèi)容物 至 10ml燒杯中 ， 加環(huán)己烷溶解并定量轉(zhuǎn)移至 50ml量瓶中 ， 用環(huán)己烷稀釋至刻度 ，搖勻；精密量取 ， 置另一 50 ml量瓶中 ，用環(huán)己烷稀釋至刻度 ， 搖勻 。 在測定前務(wù)必要校正波長 。 2. 波長的選擇： （ 1） ?1 VitA的 ?max（ 328nm） （ 2） ?2 ?3 分別在 ?1的兩側(cè)各選一點 測定對象 VitA醋酸酯 328340316328 ???? ???第一法 等波長差法 ??= 12nm 第二法 等吸收比法 測定對象 VitA醇 32176??? AAA ???1=325nm, ?2=310nm, ?3=334nm （ 1）基本步驟 : ?第一步 A的選擇 選擇依據(jù)： 所選 A值中雜質(zhì)的干擾已基本消除 注意： ? ? C 為混合樣品的濃度 第二步 求 )(%cm1 樣?l( % )CA%)(cm1 ??? 樣)()( % cm1% cm1 純樣 ???第三步 求效價 換算因數(shù)）效價（ 樣樣 ?? % )(cm1)( Eg/IU換算因數(shù)由純品計算而得： %)(cm1Eg/IU純）效價（換算因數(shù)＝醋酸酯維生素 ??2 9 0 7 0 0 0g3 4 g101g/IU6?????）效價（15302907000Eg/IU%)(cm1?純）效價（換算因數(shù)＝1 9 0 0?醇維生素 ??3 3 3 0 0 0 0g3 0 g101g/IU6?????）效價（18203330000Eg/IU%)(cm1?純）效價（換算因數(shù)＝1 8 3 0?第四步：求標示量％ ％標示量平均丸重＝ 100g/IU ??％標示量丸標示量％＝ 1 0 0/IU ?％標示量平均丸重換算因數(shù)1 0 0CA????? 方法： （ 2） 第一法 維生素 A醋酸酯 iAnm360340328316300ml/IU159S處測、分別于溶液～環(huán)己烷???? ??? 判斷 是否在 32
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