藥物分析課件：第九章(文件)
【正文】 0 7 0 0 0g3 4 g101g/IU6?????）效價(jià)（15302907000Eg/IU%)(cm1?純）效價(jià)（換算因數(shù)＝1 9 0 0?醇維生素 ??3 3 3 0 0 0 0g3 0 g101g/IU6?????）效價(jià)（18203330000Eg/IU%)(cm1?純）效價(jià)（換算因數(shù)＝1 8 3 0?第四步：求標(biāo)示量％ ％標(biāo)示量平均丸重＝ 100g/IU ??％標(biāo)示量丸標(biāo)示量％＝ 1 0 0/IU ?％標(biāo)示量平均丸重?fù)Q算因數(shù)1 0 0CA????? 方法： （ 2） 第一法 維生素 A醋酸酯 iAnm360340328316300ml/IU159S處測、分別于溶液～環(huán)己烷???? ??? 判斷 是否在 326～ 329nm之間 m ax?m ax?在 326～ 329nm之間 改用第二法 是 否 ? 求算 并與規(guī)定值比較 328i A/A??????????29 AA81 AA000 AA90 AA55 AA3 2 83 6 03 2 83 4 03 2 83 2 83 2 83 1 63 2 83 0 0 規(guī)定值 差值 328i A/A? 判斷差值是否超過規(guī)定值的 ?有一個(gè)以上超過 ?無超過 ?? 計(jì)算 A328（校正） ? 用 A328計(jì)算 %1 0 0AAAf3 2 83 2 8)(3 2 8???校正? ? ? ?340316328328 2523 ???校正0 3% － 15% － 3% 第二法 ? ?校正328A 3 2 8A第二法 討 論 1. VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直線方程式法（ 即代數(shù)法 ） 推導(dǎo)而來； VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法 （ 幾何法或稱 6/7定位法 ） 推導(dǎo)而來 。 VitAD膠丸中 VitA的含量測定 精密稱取本品 (規(guī)格 10000VitAIU/丸 )裝量差異項(xiàng)下 （ 平均裝量 ） 的內(nèi)容物 至 10ml燒杯中 ， 加環(huán)己烷溶解并定量轉(zhuǎn)移至 50ml量瓶中 ， 用環(huán)己烷稀釋至刻度 ，搖勻；精密量取 ， 置另一 50 ml量瓶中 ，用環(huán)己烷稀釋至刻度 ， 搖勻 。 二、鑒別試驗(yàn) 1. 顯色反應(yīng) 醋酐 硫酸反應(yīng) D2 黃 紅 紫 綠 D3 黃 紅 紫、藍(lán)綠 綠 三氯化銻反應(yīng) 橙紅色漸變粉紅 三氯化鐵反應(yīng) 橙黃色 二氯丙醇和乙酰氯反應(yīng) 綠色 2. 比旋度鑒別 維生素 D2 維生素 D3 溶 劑 濃 度 比旋度值 無水乙醇 無水乙醇 40mg/ml 5mg/ml +176。 注意事項(xiàng) ：應(yīng)于容器開啟 30分鐘內(nèi)取樣， 在溶液配制后 30分鐘內(nèi)測定。 固定相：硅膠 流動(dòng)相：正己烷 正戊醇（ 997： 3） 第一法 ：用于無維生素 A醇及其它雜質(zhì)的干擾的情況，步驟如下： 1．系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：測定重復(fù)性和分離度。 第三法 ：用于經(jīng)第二法處理后仍有雜質(zhì)的干擾的情況。 返 回 苯并－二氫吡喃醇 第三節(jié) 維生素 E OH O OR 1H OR 2C H 3名 稱 R1 R2 相對(duì)活性 α生育酚 β生育酚 γ 生育酚 δ 生育酚 CH3 CH3 H H CH3 H CH3 H * * * C H 3C OOC H 3C H 3C H 3 C H 3 C H 3C H 3H 3 CH 3 COdl－ α－ 生育酚醋酸酯 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一、 苯環(huán) + 二氫吡喃環(huán) + 飽和烴鏈 UV 乙?；姆恿u基 易水解 緘 緘 緘 瑌 ] O [ 醌型化合物 △ 生育酚 緘 緘 緘 緘 畗 緘 ? + or OH H VitE 雜質(zhì)，需檢查 緘 ] O [ 生育紅 （一） 硝酸反應(yīng) 橙紅色 鑒別 二、 75℃ 15′ 緘 緘 緘 畗 緘 HNO 3 VitE 生育酚 OOC H 3C 1 6 H 3 3H 3 CC H 3O（橙紅色） 生育紅 C H 3H OOC H 3C 1 6 H 3 3C H 3H 3 C生育酚 HNO3 強(qiáng)氧化劑 三氯化鐵－聯(lián)吡啶反應(yīng) （二） OC H 3C H 3C H 3C H 3C H 3 C O OC 1 6 H 3 3K O HH OOC H3C H3C H3C H3C1 6H3 3OOH 3 CC H 3O HC H 3C 1 6 H 3 3C H 3C H 3H OOC H 3C 1 6 H 3 3C H 3H 3 C生育酚 對(duì) 生育醌 +3F e[O] 弱氧化劑 血紅色 +23F e3++2F eNNNN = ～ %cmE11λmax = 284nm λmin = 254nm %無水乙醇中 UV法 （三） 薄層板 硅膠 G 展開劑 環(huán)己烷 乙醚（ 4 ： 1） 顯色劑 硫酸（ 105℃ 5′） VitE Rf = ?生育酚 Rf = ?生育醌 Rf = TLC法 （四） 2. 游離生育酚 生育醌對(duì)生育酚 ?+?+
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