x射線熒光光譜分析講課稿-文庫吧資料
2025-08-10 18:15本頁面
【正文】 線熒光進(jìn)行分光 ， 記錄儀記錄譜圖 ， 再解析譜圖中的譜線以獲知樣品中所含的元素 。 閃爍晶體一般都是采用微量鉈激活的 NaI單晶 。 流氣式正比檢測(cè)器 閃爍檢測(cè)器 檢測(cè)器種類： 流氣式正比檢測(cè)器 （ Gas Flow Detector） 閃爍檢測(cè)器 （ Scintillation Detector ） 封閉式檢測(cè)器 (Sealed Detector ) 復(fù)合型檢測(cè)器 (Duplex Detector ) 流氣式正比檢測(cè)器與閃爍檢測(cè)器比較 流氣式正比檢測(cè)器 閃爍檢測(cè)器 機(jī)理 X射線的電離作用 X射線的熒光作用 原理 X射線光子入射 ， 與工作氣體中的氬原子作用 ，部分能量被氬氣吸收 ， 吸收的能量導(dǎo)致電子從外電子層逃逸 ， 這些電子被陽極的芯線吸收并加速 ， 由此形成的動(dòng)能產(chǎn)生了 電子雪崩 ， 從而得到一個(gè)電脈沖 ， 每個(gè)脈沖分別記錄后 ， 進(jìn)行脈沖高度分析 （ PHD） 。 ? 4 具有良好的高計(jì)數(shù)率特性，死時(shí)間較短。 ? 2 具有良好的能量線性和能量分辨率。 ?檢測(cè)器的工作原理 : 入射 X射線的能量和輸出脈沖的大小之間有正比關(guān)系，利用這個(gè)正比關(guān)系進(jìn)行脈沖高度分析 。 PE002 Al – Cl 合成晶體 PX1 O – Mg 合成晶體 LiF220 V – U 高分辨率 ， 用于分析稀土元素 。 名稱 / 衍射面 2d/nm 測(cè)定元素 其它 LiF200 K – U 分辨率 、 衍射強(qiáng)度均最佳的通用晶體 。 溫度變化時(shí) ， 晶體的晶面間距要發(fā)生改變 ， 則探測(cè)角 2θ也會(huì)發(fā)生變化 。 ? 晶面間距 d值不同 ， 可供選擇的晶體很多 ， 儀器中選用 5塊晶體 。 分為平面晶體和彎面晶體兩種 。 薄片間距 分辨率 靈敏度 分析元素范圍 150um 高 低 重元素 U – K 300um 中等 中等 重元素 U – K 700um 低 高 輕元素 Cl – F 4000um 很低 很高 輕元素 Be, B, C, N 準(zhǔn)直器以薄片間距來分類 6 晶體 (Crystal) ?有 8個(gè)供選擇的晶體可覆蓋所有波長 ， 分布在一個(gè)滾筒周圍 。因此準(zhǔn)直器的選擇存在分辨率與靈敏度互相消長的情況，即分辨率提高，則靈敏度下降。 薄片之間的距離越小 ，越容易形成平行光 ， 產(chǎn)生的譜線峰形也更銳利 ， 更容易與附近的譜線區(qū)分 。 ?準(zhǔn)直器面罩的直徑比樣品杯口再小 2mm。 I = K / R2 4 準(zhǔn)直器面罩 （ Collimator Masks) ?位置：準(zhǔn)直器面罩架在樣品和準(zhǔn)直器之間 。 3 樣品杯 (Sample cup) 照射在單位面積試樣上 X射線的強(qiáng)度 （ I） 與離開 X光管焦斑距離 （ R） 的平方成反比 。 300um Cu 削弱 Rh的 K系線 ， 用于能量在 20keV以上的譜線測(cè)定 。 儀器配有 4塊濾波片 200um Al 測(cè)定能量范圍在 610keV內(nèi)的譜線 ， 降低背景和檢測(cè)限 。 1 X射線光管（ Xray Tube) 注 意 事 項(xiàng) 2 濾波片 （ Tube Filters) ?作用：利用金屬濾波片的吸收特性減少靶物質(zhì)的特征 X射線 、 雜質(zhì)線和背景對(duì)分析譜線的干擾 ， 降低很強(qiáng)譜線的強(qiáng)度 。當(dāng)溫度低于露點(diǎn)（ 25℃ ）時(shí)如果開高壓，由于空氣濕度大，導(dǎo)致光管金屬部分收縮，易損傷光管。因?yàn)?X光管要承受高壓，否則易引起放電。 ① 嚴(yán)禁碰撞、觸摸鈹窗，極薄，易破。測(cè)量時(shí)，對(duì)于短波長元素使用高壓低電流，對(duì)長波長元素使用低壓高電流。 綜合考慮激發(fā)效率，雜質(zhì)線，背景及更換 X射線光管所需要的時(shí)間等因素，本儀器選用 Rh靶。 1 X射線光管（ Xray Tube) 端窗型光管：陽極靶接正高壓，燈絲陰極接地。掃描速度176。10% X光管 超銳端窗 Rh靶，最大功率 （ 60kV， 125mA） 測(cè)角儀 2θ角準(zhǔn)確度 176。亦可以壓片測(cè)量或制成玻璃熔珠 ?稀土
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